I Е^СЕСОЮЗНАЯ |П'1ТЬ'И'''^.'Я| TitVUUl I >&msr.;^inu-tl,4!Sfi Lc's^i?-: ;-:й<Г»"'г:И4 CJ- u.7-/r*-i^,' ! .-?\.^ Советский патент 1973 года по МПК C07C53/16 

1

Изобретение относится к получению дихлоруксусной кислоты, которая используется для синтеза фармацевтических препаратов и других веществ.

Известен препаративный метод получения дихлоруксусной кислоты взаимодействием хлораля с цианистым калием или натрием. Однако токсичность этого способа вследствие выделения HCN ограничивает возможность его использования.

Кроме того, известен способ получения дихлоруксусной кислоты путем хлорирования уксусной илп монохлоруксусной кислоты до достижения плотности 1,6 (при 20°С) при 80-110°С. Выход целевого продукта 93%. Не-O-CR, , r.f

О-СИ,

0

OCHgCR Cl

где - алкил.

В процессе получения дихлоруксусной кислоты образуется циклический а-хлорацеталь, который изомеризуется в 2-хлоралкиловый эфир дихлоруксусной кислоты.

достатком этого способа является сложная технология и загрязненность конечного продукта.

С целью упрощения процесса и повыщения выхода и чистоты целевого продукта в описываемом способе процесс проводят непосредственным взаимодействием 2-дихлорметилен1,3-диоксолана с хлористым водородом и водой при 20-25°С.

По этому способу 2-дихлорметилен-1,3-диоксоланы обрабатывают хлористым водородом в 95%-ном водном диоксане. Последовательность протекающих реакций можно представить следующей схемой:

,0-CR,1

cHct i o-cnJ

ClJ

,0

- СНС17С + но CR СН , С1

Пример. К раствору 10 мл концентрированной НС в 20 мл диоксана добавляют диоксановыйраствор 12 г 2-дихлорметилен-1,330 диоксолана и пропускают при комнатной температуре ток хлористого водорода. Реакционная масса разогревается до 40°С. Избыток хлористого водорода удаляют продувкой воздухом, сушат хлористым кальцием и отгоняют диоксан. Остаток разгоняют в вакууме. Выделено 9,7 г (98% от теоретического) дихлоруксусной кислоты с т. кип. 94°С/15 мм рт. ст.; п 2 1,4660; df 1,5640. МКв: найдено 22,197; вычислено 22,652. ИК-спектр: 1750 смг.

Предмет изобретения

1.Способ получения дихлоруко,усной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода и чистоты целевого продукта, процесс проводят непосредственным взаимодействием 2-дихлорметилеи-1,3-диоксолана с хлористым водородом и водой с последуюш,им выделением целевого продукта известными способами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию ведут при температуре 20-25°С.