СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-ДИХЛОРГЕКСАНДИКАРБОНОВОЙ Советский патент 1973 года по МПК C07C55/02 C07C51/34 

1

Изобретение отаосится к (Получению галойддикарбоновых кислот, представляющих большой интерес для производства термо- и маслостойких лошймерОБ.

До последнего времени ее было известно Методов синтеза ЗД-дихлоргексаидикар боноЬой кислоты, являющейся потенциальным мономером.

Предлагаемый способ получения 3,4-дихлортексагНДИ|Кар:б01Новой кислоты состоит в Том, что циклооктадиен, полученный димериза Цией дивинила, хлорируют в растворе четыреххлористого углерода в присутствии катализатора--хлорного железа дри 20-40°С при мольном соотношении хлора и циклооктадиена 0,7:1. Полученный дихлорциклооктен озонируют озон-кислородной омесью, содержащей преимущественно 3-6% озона в pacTiBOpe низшей монокарбоноБой кислоты при 20°С iC последующим термоокислительным разложением полученного продукта нри 60- 90°С озон-кислородной юмесью, содержащей не более 1% озона, в 3,4-дихлор гександи1карбоиовую кислоту.

Озонирование ведут преимущественио в среде уксусной кислоты, лучше при мольном соотношении дихлорциклооктена и кислоты 1 : 10. Выход 75% на израсходованный циклооктадиен, степень чистоты 98%.

Пример. В раствор 21,6 г ци.клоо ктадиена в 43,2 г четыреххлористого углерода при 20°С добавляют в присутствии 0,065 г хлорного железа 10 г хлора. Контроль о-существляют ло увеличению веса колбы с реаедиоиной смесью. По окончании хлорирования при 45°С и 10 мм рт. ст. отгоняют ра€Т1Воритель и неарореагировавший циклооктадиен. О|статок (24,9 г дмхлорщиклооктена) растворяют В 90 мл уксусной «ислоты и озонируют

при 20°С кислородом, содержащим 5% озона, до проскока последнего.

Продукт озонолиза обрабатывают в тече(Ние 5 час лри 60°С озон-кислородной смесью, содержащей 0,6% озона.

При охлаждении раствора выпадает 26 f 3,4-дихлоргександикарбоновой кислоты.

Выход 77% на изра1сходо1ваниый циклооктадиен, степень чистоты 98%.

Пред мет изобретения

1. Способ получения 3,4-дих.лоргександнкарбоновой кислоты, отличающийся тем, что циклооктадиен хлорируют в юреде четыреххлористогО углерода В присутствии хлорного

железа лри 20-40°С, полученный дихлорциклооктен озонируют в растворе низшей монокарбоновой кислоты при 20°С и образующиеся озовиды разлагают при 60-90°С озон-кислородной С1месью, выделяя целевой продукт

извест1ным способом. 3 2.Спю-соб по Л: 1, отличающийся тем, что хлорирование ведут при мольном соотношеВИИ хлора и циклооктадиеиа, равном 0,7: 1. 3.Способ по П1П. 1 и 2, отличающийся тем, что озонирова.ние ведут в среде уксусной кис-5 лоты при мольном соотношепии дихлордиклооктен и уксусной кислоты 1:10. 4 4. Способ по пи. 1-3, отличающийся тем, что озоиирование ведут озо«-1ки.слородной смесью, содержащей 3-6% озона. 5. Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что разложение озонидов проводят озон-кислородной омесью, содержащей «е более 1% озона.