1
Изобретение относится к способу получения непредельных полимеризующихся органических дитиокарбаматов.
Диалкилвинилоксиалкилдитиокарбаматы могут быть использованы для получения синтетических материалов, обладающих антирадиационной активностью.
Способ состоит в том, что соль щелочного металла дитиокарбаминовой кислоты, например диэтилдитиокарбамат калия, подвергают взаимодействию с галоидалкилвиниловыми эфирами, например винил-р-хлорэтиловым эфиром.
Процесс ведут при 75-80°С в водно-спиртовой среде. Целевой продукт выделяют известными способами.
Пример 1. Получение диэтил-(2-винилоксиэтил) - дитиокарбомата
СН2 СНОСН2СП25С(5)Ы(С2П5)2
Смесь 10 г диэтилдитиокарбамата калия и 5,7 г винил - р - хлорэтилового эфира в течение 3,5 час нагревают при 75-80°С в 75 мл 35%-ного водно-спиртового раствора. Нижний органический слой отделяют от водного, последний экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки и органический слой сушат поташом и перегоняют. Получают 8,1 г (70,4% от теоретического) продукта с т. кип. 126°С/1 мм рт. ст.; 1,5650; df 1,0874; MRn найдено 65,70;
вычислено 65,47.
Найдено, %; С 49,65; Н 7,78; S 29,17.
C9Hi70iNS2.
Вычислено, %: С 49,27; Н 7,81; S 29,23.
Пример 2. Получение диэтил-(4-винилоксибутил) - дитиокарбамата
СН2 CIiOCH2CH2CH,CH2SCN (С2Н5) 2
II О
После нагревания в течение 3 час при 80°С 4,0 г диэтилдитиокарбамата калия и 2,3 г винил - б - бромбутилового эфира в 33 Л1Л 35%ного спиртового раствора и последующей обработки, как описано в примере 1, получают 2,17 г (69,1%) продукта с т. кип. 134°С/ /0,6 мм рт. ст.; п 1,5526; df 1,0533; MRr найдено 75,14; вычислено 76,06.
Найдено, %: С 53,38; Н 8,38; S 25,69.
CuH2iONS2.
Вычислено, %: С 53,39; Н 8,55; S 25,92.
Предмет изобретения
Способ получения виниловых эфиров диэтилоксиалкилдитиокарбамата,например
диэтил-(2 - виниложсиэнил) - дитио1карбамата, отличающийся тем, что диэтилдитиокарбамат калия подвергают взаимодействию с галоидалкнлвпниловым эфиром, например винил - р - хлорэтиловым эфиром, при нагревании до 75-80°С в среде водно-спиртового раствора с последущим выделением целевого продукта известными способами.
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация