ВС-:Ое;ОЗЬ-!АЯgt'i^Tgtj'"p^^T-'Vi^'-:^g".!'?si1^ d if' .t L.*:: i ^? ^^ ', Г-. ..'tJ :.'t ' <~.--.'с.^ 1 i.I i-I БКБЛКОТЕКА ! Советский патент 1973 года по МПК C07D213/36 

1

Изобретение относится к области получения соединений пиридинового ряда, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности, в гидрометаллургии в качестве экстрагентов для извлечения ряда металлов из растворов и поляфункциональных мономеров.

Известны способы получения N-замещенных аминоэтилпиридинов взаимодействием аминов с 2- или 4-В1Инилалкилпиридинами с использованием в качестве катализаторов веществ кислого (уксусная, соляная кислоты) или щелочного (металлический натрий или каляй) характера. Однако при синтезе (Ы-циклогексилам1ино)-этил - 5 - этилпиридина и 2 - fp - (N - бензиламино) - этил - 5 - этилпиридина в присутствии уксусной кислоты образуется продукт взаимодействия уксусной кислоты и амина, который в процессе ректификации забивает теплообменник, что приводит к остановке процесса ректификации.

С целью упрощения процесса предлагают в качестве катализатора использовать комплекс иона переходного металла (двухвалентная медь или кобальт) с полифункциональным анионитом (АН-31 «ли АН-50).

Предлагаемый способ получения 2 («ли 4)fp-(N-замещенных амино)-этил - алкилпиридинов заключается во взаимодействии 2

(или 4) - винилалкилпиридинов с аминами в присутствии комплексов ионов Со+ или Си+2 с полифункциональными анио нитами АН-31 или АН-50.

По предлагаемому способу в реактор загружают Винилалкилпиридин и амин (избЕз ток по сравнению со стехиометрией) « 5- 15 вес. % катализатора. Смесь кипятят в течение 3-6 час, охлаждают, фильтруют и надфильтрат подвергают ректификации.

Пример. Получение (Ы-циклогексиламИно)-эти л -5-этил пиридин а.

В реактор помещают 6,65 г 2-винил-5-этилпиридина, 15 г циклогексиламина и 3 г катализатора. Реакционную массу нагревают при температуре 125-140°С в течение 6 час, затем охлаждают и фильтруют. Фильтрат ректифицируют.

Получают 8,6 г (75%) (Ы-циклогексиламино) - этил -5-этилпиридина с т. кип. 145- 150°С (1-3 мм рт. ст.); по 1,5210; 0,969; MRD найдено 73,52; вычислено 73,514.

Найдено, %: С 77,5; Н 10,5; N 12,33.

Ci5H24N2.

Вычислено, %: С 77,52; Н 10,4; N 12,14.

Аналогично получают другие 2 (или 4)(N-замещенные амино) -этил -алк 1лп«ридины.

Характеристики синтезированных соединений приведены в таблице. 7 Предмет изобретения Способ получения 2 (или 4)(М-замещенных амино)-этил - алкилп.иридинов взаимодействием 2 (или 4)-винилалкилпиридинов с аминами в присутствии катализатора, отли-5 8 чающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют комплекс двухвалентного иона переходного металла, .например Со+2 или Си+2, с бифункциональными анионитамл.