СПОСОБ ОЧИСТКИ КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1973 года по МПК C07D201/16 

1

Изобретение относится к области очистки органических продуктов, в частности к способу очистки капролактама, который находит ширсжое иримеиение, , в производстве пoликaиpaгv идa.

Известен способ очистки капролактама, заключающийся в том, что капролакта.м-сырец, содержащий разл,ич1ные примеои, в том числе и около 5% воды, подвергают нережристаллизации ИЗ органического раствор ителя, понижающего температуру плавления канролактама. В качестве ортапнческого растворителя псьользуют фенол, Воду или их смесь. Растворитель берут в количестве, обеспечпваюп1.ем 25-50%, Н1редиочтителы10 40-50%, тБе)дого вещества в полученной сусненз.ии, которую При температуре 30-67°С, нредпочтптельно 35°С, подвергают иоследо:вательно фильтрации, очистке п плавлению известными приемами. Фильтрацию, очистку п илавление проводят в т:|)убчатом реа;кторе с последо15ательным .рас.пол1ожением зон ф.ильтрации, ОЧИСТ1КИ и плавлепия.

Извеетный способ п.римеиим для очнстки капрола.ктама, полученного перегруппировкой Бекмана. КрО:ме того, способ отличается сложностью технологического оформления процесса.

С целью упрощения технологии процесса, а также повыщения качественных показателей канролактама пред.тагают для перекристаллизации капрола ктама использовать водно-аммиа4|иый раствор и смесь органических растворителей-циклогекса.иа с толуолом.

Предлагаемый способ заключается в том, что канролактам-сырец, полученный по любому из известных способов, подвергают перекристаллизации из смеси органических растворителей, содержащей 15% толуола и 85% циклогексапа, с последующил разделением твердой и жидкой фаз. После разделения твердую фазу обрабатывают 10%-пым вод,по-аммиачным раствором, а жидкую фазу Возвраиииог в начало процесса.

Пример. Водный раствор канролакталт, иолучеппый после деполимерпзации твердых (1ТХОДОВ полпамидиого волокна, уиарнвают i; капрол.актам подвергают дистн.тляцнп. Ikviyчен11Ы1 1 кaпpoлaктa r-cы.peu, п количестве 210 г нерекристаллнзовЫВают из )авной но весу смеси ци:клогексана с толуолом, содержащей 15% то;;;. ;:ла и 85% циклогексана, затем суспензию центрифугируют и продукт вновь перекристаллизовывают из водно-ам.миачного раствора, составляющего 7-8% от веса капРолактама.

Содержание аммиака в воде составляет 10%. После центрифугирования и сущки получают 136 г кристаллов капролактама,

3

имеющих пч 21000 сек, температуру кристаллизации 68,7°С, летучие основания 0,53 мл.

Аналогично проводят очистку капролактама-сырца, полученного методом термического аминИрования капролактона и каи,ролактамасырца, полученного Бекмановской перегруппировкой.

По предлагаемому способу выход капрблактама за один цикл составляет 70% в расчете на исходный сырец, а при учете возвратов и регенерации фильтров возрастает до 95%.

Качественные показатели капролактама представлены в таблице.

ПфеДАгет изобретений

Способ очистки капролактама с применением перекристаллизации каиролактама-сырца из органического растворителя, разделения твердой и жидкой фаз фильтрацией и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся те.м, что, с целью упрощения

технологии и повышения качества целевого продукта, в качестве органического растворителя берут смесь, содержащую 15% толуола и 85% цик«1огексана, и полученную после раз деления твердую фазу обрабатывают 10%ным водно-аммиачнЫм р.аствором, а жидкую фазу возвращают в начало процесса.