1
Изобретение относится к способу Получения ДИЙОДЭПОКСИДНЫХ соединений, применяемых в качестве исходных продуктов для синтеза различных веществ, содержащих эпоксидное кольцо, которые могут быть использованы для получения эпоксидных смол, отвердителей и т. д.
Известен способ получения дихлор- и дибромэпоксидных соединений при эпо-ксидировании соответствующих олефинов надмалеиновой и галоиднадуксусной кислотами в момент их образования- из соответствующих ангидридов и перекиси мочевины или перекиси водорода.
При эпоксидирований йодолефинов надкислотам.и присутствие примесей восстановленного йода в реакционной среде вызывает бурное разложение надкислот. Кроме того, сами йодолефины неустойчивы « получаются с большим трудом.
Предлагаемьш способ получения дийодэпоксидных соединений заключается в том, что дихлор- или дибромсодержащ1ий эпоксид обрабатывают йодидом щелочного металла, например натрия, калия, в ацетоие с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Выход целевого продукта 80-95%.
Пример 1. 1,4-Дийод-2,3-эпоксибутан.
В трехгорлую колбу помещают 30 г NaJ
2
Ё 135 мл ацетона, прибавляют 12,6 & (0,04 моль} 1,4-Д|ибром-2,3-эпоксибЗТана, пе ремешивают 1,5-2 час дри .комлатной температуре, разбавляют эфиром, отфильтровывают осадок, удаляют растворитель, растворяют остаток в эфире, обрабатывают раствором тиосульфата, сушат сульфатом магния, удаляют растворитель и перекристаллизовывают из смеси эфир - .
Выход 16,8 г (95%), т. пл. 48-48,5°С.
Найдено, %: С 14,38; Н 1,62; J 78,67.
С,НбЛ20.
Вычислено, %; С 14,81; Н 1,85; J 78,39.
Пример 2. 1,4-Дийод-2-метил-2,3-эиокси бутан.
Смесь 13,5 г NaJ (или соответствующее количество KJ) в 80 мл ацетона и 7,3 г 1,4-дибром-2-метил-2,3-эпоксибутана перемешивают 2 час при комиатной температуре, обрабатывают, как в примере 1, и перегоняют остаток в вакууме. Выход 8,1 г (80%), т. кип. 102,5-
2,3196; п2 1,6110.
103,8°С/1 мм);
Пайдено, %: С 18,62; П 2,34; J 75,08; MRo 50,48.
CgHsJaO.
Вычислено, %: С 18,51; Н 2,27; J 75,15; MRD 50,43.
Смесь 15 г NaJ IB 60-80 мл ацетона и 2,82 г 1,4-дихлор - 2-метил - 2,3-эпоКоибутана 3 перемешивают 5-6 час при комнатной температуре и обрабатывают, как в приме,ре 1. Выход 3,9 г (J0%), т. «ип. 103-104 0/1 мм; d 2,3197; я 1,6115. Найдено, %: С 18,69; Н 2,32; J 75,10; МКв 50,49. C5H8J2O. Вычислено, %: С 18,51; Н 2,27; J 75,15; MRD 50,43. 4 Предмет изобретения Способ получения дийодэпоксидных со.единений, отличающийся тем, что дихлор- или дибромсодержащий эпоксид обрабатывают йодидом щелочного металла, например натрия, калия, В ацетоне с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
