СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА В ОРГАНИЧЕСКИХ Советский патент 1973 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение предназначено для определения и контроля содержания фтора в органических веществах.

Известен способ определения фтора в органических веществах, заключающийся в ежигании анализируемого вещества и пропускании полученных фторсодержащих продуктов через окись железа. Содержание фтора рассчитывают по привесу поглотителя с помощью сложных формул. Этот расчет довольно сложен и требует значительного времени.

В предложенном способе эти недостатки устранены за счет того, что окись железа с поглощенными фторсодержащими продуктами нагревают преимущественно до 500- 550°С в токе аммиака до образования фторида аммония с последующим определением фтора известными способами.

Сущность способа заключается в следующем.

Органические вещества сжигают в кислороде, при этом образуются фторсодержащие продукты пиролиза (HF, SiF4, HgSiFg, Рг), которые поглощаются окисью железа (180°С). Фтор определяется в виде фторида аммония, образующегося при нагревании поглотительного аппарата с окисью железа и образовавщимися фторсодержащими продуктами реакции в атмосфере аммиака до тем2

пературы 500-550°С. Далее фтор можно определить известными способами.

Пример. Навеску образца (4-5 мг) сжигают в атмосфере кислорода (12 мл/мин). Продукты пиролиза пропускают через поглотительный аппарат с гранулированной окисью железа (1-3 мм). Температура поглотительного аппарата 180°С. Поглотительный аппарат с окисью железа шлифом соединяется с щирокой кварцевой трубкой (диаметр 2,5 см, длина 40 см), через которую пропускают аммиак (10 мл/мин), и нагревают в атмосфере аммиака до 500-550°С. Фторид аммония смывают водой и определяют фторидион в растворе ториметрическим титрованием. Этот способ определения фтора использоваться также для одновременного определения водорода и углерода.

Водород и углерод определяются по привесу поглотительных аппаратов, заполненных ангидроном и аскаритом.

Способ позволяет быстро и точно определять содерл ание фтора в веществах; для его реализации нужна несложная аппаратура.

Предмет изобретения

Способ определения фтора в органических веществах путем сжигания анализируемого вещества в кислороде, пропускания полученных фторсодержащих продуктов через погло3тигель, например окись железа, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, после поглощения фторсодержащих продуктов окись железа нагревают преиму4щественно до 500-550°С в токе аммиака до образования фторида аммония с последующим определением фтора известными методами.