СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУРЬМЯНООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1973 года по МПК C07F9/90 

1

Изобретение касается способа получения новых сурьмяноорганических соединений, которые смогут найти применение в сельском хозяйстве или медицине.

Известен способ получения дифенилэтинилстибинов общей формулы

(Ar)2SbC CR

где R - водород или незамещенный алкил, заключающийся в том, что дифеиилхлорстибин подвергают взаимодействию с металлоорганическим производным ацетиленового углеводорода.

Предлагаемый с-пособ аналогичен известному, однако позволяет получить новые ценные соединения, обладающие физиологической активностью.

Описывают способ получения сурьмяноорганических соединений общей формулы

(Ar)2SbCsCR.

где Аг - фенил, R - остаток замещенного пиперидола, заключающийся в том, что дифенилхлорстибни подвергают взаимодействию с магнийбромпроизводным этинилпиперидола, с выделением целевого продукта известными приемами.

Выход от 23,1 до 82%.

Пример 1. К реактиву Гриньяра (1,31 г магния и 5,88 г бромистого этила в 30 мл.

тетрагидрофурана) прикапывают 3,05 г р-изомера 1,2,5-триметил-4-этинилпиперидола-4 в 30 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают 1 час, затем прикапывают в токе аргона

5,6 г дифенилхлорстибина в 20 мл тетрагидрофурана. Реакционную смесь кипятят в течение 3 час и разлагают водой. Продукт реакции извлекают эфиром в атмосфере аргона, сушат сульфатом магния, отгоняют растворитель. Остаток постеиенно кристаллизуется. Получают 2,21 г (28%) р-изомера 1,2,5триметил-4 - дифенилстибиноэтинилпиперидола-4 с т. ил. 144-146°С (на воздухе окисляется) .

Найдено, %: Sb 27,2.

C22H2NOSb

Вычислено, %: Sb 27,55. К хлороформенному раствору р-изомера 1,2,5 - триметил - 4 -дифенилстибиноэтинилпиперидола-4, полученного из 3,05 г р-изомера 1,2,5-триметил - 4-этинилпиперидола-4 и 5,6 г ди1фенилхлорстибина, прибавляют 10-15 мл этилового спирта, а затем спиртовый раствор CuCla до прекращения выпадения осадка

. Осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают в чашке на водяной бане. Остаток растворяют в бензоле и профильтрованный бензольный раствор снова упаривают. Выпавший дихлорид (З-изомера 1,2,5-триметил - 4 - дифенилстибшюэтинилпиперидола - 4