1
Изобретение относится к способу получения новых органонроизводных сурьмы, точнее дигалогенидов диалкиламинопропиндифенилстибинов общей формулы
(Ar),(X),SbCECCH2N(R)2
где Аг - фенил; R - алкил, оксиалкил или N(R)2 - морфолил, пиперидил; X-галоид, которые обладают биологической активностью.
Известен способ получения дифенилэтинилстибинов общей формулы
(Ar),,SbCECR
где R - водород или алкил; Аг - фенил, при взаимодействии дифенилхлорстибина с металлоорганическим производным ацетиленового углеводорода с носледуюпдим выделением целевого нродукта известными приемами.
Предлагаемый снособ получения дигалогенидов диалкиламинопрониндифснилстибинов основан на известной реакции и заключается в том, что дифенилхлорстибин подвергают взаимодействию с магнийбромпроизводным диалкиламинопропина с последующей обработкой полученного продукта галоидом в среде органического растворителя, например хлороформа, и выделением целевого продукта известными приемами.
Пример. К реактиву Гриньяра (1,45 г магния и 6,54 г бромистого этила в 30 мл тетрагидрофурана) медлепно прикапывают 3,33 г 1-диэтиламинопропина-2 в 20 мл тетрагидрофурана, неремешивают 1 час, прикапывают в токе аргона 9,34 г дифенилхлорстибина в 30 мл тетрагидрофурана, кипятят
2час и разлагают водой. Продукт реакции извлекают эфиром (все операции проводят в
токе аргона), сушат сульфатом магния и отгоняют растворитель и непрореагировавщий диэтиламинопропин. Остаток - масло темножелтого цвета, представляющее собой 3-диэтиламинопропин-1-илдифенилстибин, растворяют в хлороформе, при -50°С прикапывают раствор хлора в хлороформе, перемещивают 30 мин при комнатной температуре и упаривают на воздухе. Кристаллы дихлорида
3- диэтиламинопропин - 1 - илдифенилстибина промывают метанолом. Т. пл. 123-175°С. Выход 9,4 г (69%).
Найдено, %: Sb 26,7; С 15,7. CigHjaNSbClz.
Вычислено, %: Sb 26,65; С1 15,5. К хлороформному раствору 3-диэтиламинонропнн-1-илдифенилстибина, полученного из 3,33 г диэтиламинопропина-2 и 9,3 г дифенилхлорстибина, нрибавляют хлороформный раствор брома до неисчезающей окраски брома, унаривают на воздухе, кристаллы промывают
метанолом и получают дибромид 3-диэтиламинопропин - 1-илдифенилстибина, т. пл. 161 -163°С. . Выход 11,42 г (70,1%).
Найдено, %: Sb 22,6; Вг 30,0.
Ci9H22NSbBr,.
Вычислено, %: Sb 22,3; Вг 29,28.
Аналогично получают дийодид 3-диэтиламинопропин - 1 - илдифенилстибина, т. пл. 106-108°С. Выход 12,67 г (66%).
Найдено, %: Sb 19,0; J 40,1.
CwHjzNSbJa.
Вычислено, %: Sb 19,03; J 39,6.
Физико-химические константы и результаты
соединении приведены в
анализа полученных таблице.
Предмет изобретения
Способ получения дигалогенидов диалкиламинопропиндифенилстибинов общей формулы
(Ar),(X),,SbC CCH7N(R).
где Аг - фенил; R - алкил, оксиалкил или N(R)2 - морфолил, пиперидил; X - галоид, отличающийся тем, что дифенилхлорстибин подвергают взаимодействию с магнийбром10 производным диалкиламинопропина с последующей обработкой полученного продукта галоидом в среде органического растворителя, например хлороформа, и выделением целевого продукта известными приемами.
