Применяемый до настоящего времени метод разделения б-метокси-8-аминохинолина (I) от 6-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина (II) заключается в фракционной перегонке их под вакуумом в 1-2мм, причем I кипит при 140-150 И при 190-200. Этот способ не приводил к полному разделению, так как условия фракционированной перегонки не соблюдались в виду высокой точки кипения обоих соединений, высокого вакуума и окисляемости или осмоляемости их при продолжительном нагревании. Поэтому в первой фракции с температурой кипения 150-190° содержалось до 40-50% II, а во второй с т. к. 190- 200 -4-12% I. Кроме того, в производстве вакуум в 1-2 .«И€-трудно достигаемая величина, и поэтому обычно перегонку приходится производить при 3-5 мм, что требует нагрева масляной бани до 240-260°.
Предметом изобретения является новый способ разделения, путем дробного выделения из водного раствора хлористоводородных солей свободного основания б-метокси-8-аминохинолина и затем 6-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина. Способ заключается в следующем. б-метокси-8-аминохинолин и хлоргидрат 1-диэтиламино-пропилхлорида- 3 в грамм-молекулярных количествах нагреваются при размешивании 36-
48 час. при 110°. Полученная оранжевожелтая кристаллическая масса растворяется в воде. К водному раствору хлористоводородных солей прибавляется 45-50% 50Vo-ro раствора поташа от вычисленного, считая на 100% выход, дихлоргидрата б-митокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина. Это количество поташа нейтрализует то количество соляной кислоты, которая связана в б-метокси-8-аминохинолине и б-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолине с азотом хинолинозого ядра. Метоксиаминохинолин экстрагируется эфиром, а метокси - диэтиламинопропиламинохинолин в виде монохлоргидрата остается в растворе. Первый экстрагируется эфиром 1-2 раза и после подщелачивания водного раствора поташем, взяв таковой в. 100%-ом избытке, извлекается 3-4-кратной эфирной экстракцией б-метокси-8диэтиламинопропиламинохинолик. После отгонки эфира продукт перегоняется ПОД-вакуумом и собирается фракция 200-205° при 2 мм, 220-225° при 4 мм. По анализу в погоне до 98-100% б-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина. Высокое содержание зависит от тщательного отделения эфирных слоев при первой экстракции.
Отогнанный эфир от первой экстракции дает метокси-аминохинолин с незначительным количеством метокси-диэтиламинопропиламинохинолина и поэтому пускается в следующую конденсацию с хлоргидрат - диэтиламинопропилхлоридом.
Предмет изобретения.
Способ разделения смеси 6-метокси8-аминохинолина и б-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина, полученной при нагревании молекулярных количеств б-метокси-8-аминохинолина и хлоргидрата 1-диэтиламино-пропил-хлорида-З, отличающийся тем, что полученную смесь
хлористоводородных солей обоих аминов растворяют в воде, к водному раствору прибавляют раствор поташа, в количестве, необходимом для нейтрализации половины соляной кислотой, связанной с амином, выделившееся основание б-метокси-8-аминохинолина экстрагируют эфиром, и оставшийся водный раствор солянокислой соли б-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина обрабатывают вновь поташем и выделившееся основание б-метокси-8-диэтил аминопропиламинохинолина экстрагируют эфиром.
