Существующий способ очистки хлоргидрата 6-метокси-8-аминохинолина состоит в том, что технический продукт разлагают на холоду щелочью, высушивают и экстрагируют в аппарате Сокслета эфиром, после чего эфир отгоняют с потерей 10-12%.
По предлагаемому способу выделившийся после восстановления 6-метокси-8-нитрохинолина в концентрированной соляной кислоте чугунными опилками, хлоргидрат 6-метокси-8-аминохинолина, содержащий примеси, подвергается перекристаллизации следующим образом. Технически сырой хлоргидрат метокси-аминохинолина растворяют в кипящей воде в отношении 1:10, кипятят 15-30 мин. с 3-5% активированного угля, профильтровывают и промывают фильтр горячей водой. Фильтрат подкисляют соляной кислотой (на 100 л раствора 4-4,5 кг технической соляной кислоты уд. веса 1,14) и при размешивании и охлаждении на 100 л раствора вносят 20 кг поваренной соли. Выделившийся оранжево-желтый осадок хлоргидрата метокси-аминохинолина отфильтровывают, отжимают на нутче, промывают 5-6 раз насыщенным раствором поваренной соли и затем в теплой воде во взмученном состоянии разлагают раствором едкого натра, добавленным при размешивании до щелочной реакции на лакмус. По охлаждении выделившееся масло закристаллизовывается. Осадок отфильтровывают, промывают водой 2-3 раза и высушивают при обыкновенной температуре.
Способ очистки 6-метокси-8-аминохинолина, полученного восстановлением 6-метокси-8-нитрохинолина в соляно-кислой среде, отличающийся тем, что техническую хлористоводородную соль метоксиаминохинолина высаливают в кислой среде поваренной солью, после чего полученный продукт разлагают щелочью.
Авторы
Даты
1936-05-31—Публикация
1935-07-07—Подача