Дизтиламино-З-хлороропан получают кояденсацией хлор|-3-бром1пропаиа € диэтиламйном в присутствии едкого натра, который связывает бромистый водород, образующийся в процессе реакции. Пол-ученное основание переводят в солянокислую соль и под вакуумом упаривают досуха, причем часть продукта гидролизуетсл с отщеплением -бромистого водорода.
Солянокислый диэтиламино - 3хлорпропан конденсируют с 6-метокси-8-аминохинолином и из полученной смеси 6-метокси-8-(3-диэтилам.инопропиламин) хинолин экстрагируют эфиром.
Диэтиламйно-З-хлорпропан практически полностью извлекается толуолом или -ксилолом из водных растворов, а при добавлении в толуольную или ксилольную вытяжку диэтял амино-З -хл ор пр опан а р ассчитаннаго количества хлоргидрата 6-метокеи-8-ами«охинолина и последующем нагревании реакционной массы образуется с хорошим выходом 6-метокси-8- (3-диэтиламинопропиламин) хинолин, который выделяется из толуольного или ксилольного растворов по способу, описанному В заявке № 5241/344045.
Пример. В железный аппарат загружают 30 кг водного раствора хлоргидрата диэтиламино-3-хлорпропана (содержание хлоргидрата 69,99%), 33 кг толуола и такое количество 1водного раствора едкого натра, чтобы реакция по фенолфталеину была слабо щело1чной. Смесь в течевие Л часа перемешивают, отста ивают и отделяют толуольный слой. В полученный толуольный раствор диэтиламино-3-хлорпропана добавляют эквимолекулярное количество хлоргидрата 6-метокси-8аминохинолина. Смесь пр.и перемешивании нагревают до температуры ПО-115°С, .выдерживают нри этой температуре в течение 12 час., затем реакционную массу разбавляют водой в соотношеБии 1 : I iH подщелачивают едким натром до .слабощелочной реакции. Образовавшийся 6-метокси - 8 - (3-диэтиламинонропиламин) хинолин (основание плазмоцида) с сопутствующими примесями переходит в толуольный раствор, из
75093- 2 которого основание плазмоцида из-.йояи-нолина с диэтиламино-З-хлорзлекается известным способом..пропаио-м, отличающийся тем,
Предмет изобретенияаминохинолина нагревают с толуСпособ получения 6-метокси-8-ольньгм или ксилольным p aiCTBopon
(З-диэтиламинопропиламин) Хино-основании дихлорамияо-З-хлорпролина коиденса-цией б-метокси-8-ами-паиа при температуре не ниже 100°.
что солянокислую соль 6-мето|КСи-8
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина | 1946 |
|
SU69945A1 |
Способ получения производных пирамидина | 1949 |
|
SU91299A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-10-[ | 1972 |
|
SU343574A1 |
Способ получения аналогов синтомицина | 1951 |
|
SU102626A1 |
Способ получения основнозамещенных алкиловых эфиров тиолкарбаминовой кислоты | 1971 |
|
SU439972A1 |
Способ очистки N'-2' (4', 6'-дитетилпиритидил)-N4-ацилсульфанилатидов | 1946 |
|
SU70496A1 |
Способ получения вератрола | 1960 |
|
SU141159A1 |
Способ получения производных 0-(з-амино2-оксипропил)-амидоксима или их солей | 1977 |
|
SU730296A3 |
Способ получения d,l -трео-1-(паранитро-фенил)-2-амино-1,3-пропандиола | 1956 |
|
SU106358A2 |
Хлоргидрат 2-( @ -диэтиламино)этил-5-изопропилтиобарбитуровой кислоты, обладающий антигипоксическим и актопротекторным действием | 1976 |
|
SU552789A1 |
Авторы
Даты
1949-01-01—Публикация
1947-07-02—Подача