Получаемый при этом амино-анабазин имеет температуру плавления 105-106°, легко растворим в воде и спирте, растворим в эфире и бензоле, кристаллизуется из лигроина и гептана, трудно растворим в петролейном эфире.
Пример. 16,6 г анабазина с температурой кипения 138-140° при 9 мм
смещивались с 10,1 г натрий амида, истертого в мелкий порощок (растирание под диметиланилином) и 50 г свеже перегнанного диметиланилина.
Смесь нагревалась на масляной бане 10 час. 55 мин. сначала до ЮО, а затем температура была медленно поднята до 150 При этом наблюдалось выделение водорода в количестве 85% теоретического. По охлаждении реакционная смесь была разложена водой, причем она разделилась на два слоя: нижний- водный и верхний - смесь оснований. Затем проведено извлечение эфиром, водный слой насыщен поташем и несколько раз обработан эфиром. При этом остается нерастворимая ни в воде, ни в эфире смола. Темнобурый эфирный экстракт был высушен поташем, затем эфир отогнан на водяной бане, а остаток разогнан в вакуум.
Получены следующие фракции:
1)до 100° содержит диметиланилин;
2)174-186° содержит кристаллизующееся в приемнике вещество в количестве 5,4 г;
3-) 190-220° с небольщим разложением, тоже частично кристаллизирующееся вещество в количестве около 1,5 г. Фракция 174-186° после нескольких кристаллизации из гептана дала 3,2 г кристаллов с температурой плавления 103-106
Предмет изобретения.
Способ получения амино-анабазина, отличающийся тем, что анабазин (а- перидил - р пиперидин) нагревают с амидами щелочных металлов в присутствии органических растворителей.
Авторы
Даты
1934-10-31—Публикация
1934-01-03—Подача