Способ очищения папаверина Советский патент 1934 года по МПК C07D217/20 

Существующие способы получения чистого папаверина, т. а. не содержащего криптопина и других примесей, из технического папаверина путем многочисленных перекристаллизации не дают положительных результатов в смысле полной очистки даже при больших затратах вспомогательных материалов.

Предлагаемый способ полной очистки технического папаверина имеет целью получение абсолютно чистого продукта.

Способ заключается в следующем. Папаверин, выделенный из опия в виде технического оксалата папаверина, растворяется при нагревании в 10-кратном количестве воды и кипятится с небольшим количеством животного угля в течение 30 минут. Раствор фильтруется; затем к нему прибавляется свежая порция животного угля; после этого раствор снова кипятится в течение 30 минут. После вторичного фильтрования, когда раствор примет температуру 55°, прибавляется ЗО /о-ный раствор едкого натрия до щелочной реакции на лакмус. Прибавление щелочи происходит медленно с очень хорошим перемешиванием раствора.

Выделенное основание отфильтровывается от маточника и промывается водой три раза, затем сущится в течение 24 часов при температуре 30-40°.

Полученное основание перекристаллизоБывается из 3-кратного количества

96%-го этилового спирта. Через 24 часа перекристаллизованное основание отделяется от маточника, промывается небольшим количеством спирта и сушится при температуре 30 - 40°. /Аналогичным путем основание перекристаллизовывается еще четыре раза, после чего растворяется в 5-кратном копичестае этилового спирта и переводится в хлоргидрат папаверина прибавлением к раствору спиртового раствора хлористого водорода, до реакции на конго. Через 24 часа выделившийся хлоргидрат папаверина отделяется от маточника, промывается небольшим количеством этилового спирта и сушится при температуре 50-60

Высушенный хлоргидрат папаверина растворяется при нагревании в 14-15кратном количестве спиртового раствора хлористого водорода и кипятится в течение 2 часов с обратным холодильником. Раствор фильтруется; по охлаждении из него выпадают кристаллы вещества, которые отделяются от маточника и промываются небольшим количеством спирта. Затем вещество два раза перекристаллизовывается из спиртового раствора хлористого водорода.

После второй перекристаллизации хлоргидрат папаверина промывается 94-96% спиртом до исчезновения кислой реакции на конго. Выход папаверина 40%.

Полученный хлоргидрат папаверина удовлетворяет требованиям германской фармакопеи, т. е. он не содержит даже следов криптопина (реакция с химически чистой концентрированной серной кислотой).

Предмет изобретения.

Способ очищения папаверина, отличающийся тем, что после обычной кристаллизации сырого основания из спирта и превращения его в хлористоводородную соль действием спиртового раствора хлористого водорода, полученную соль подвергают повторной кристаллизации из спиртового раствора хлористого водорода до исчезновения реакции на криптопин, после чего продукт обычным путем промывают спиртом для удаления кислоты и высушивают.