СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИНОФЕНИЛАЛКИЛОВЫХ СПИРТОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C215/68 

1

Изобретение касается усовершенствованиого способа получения 2,4-диамипофенилалкНловых спиртов, которые иаходят широкое нрименение в препа ратив:ной ортанической химии, в частности, аминофенилэтанол «спользуют для синтеза а1миностирола, из которого в свою очередь синтезируют полимеры, ионообменные смолы.

Известен способ получения (2,4-диамипофенил)-этилового эфира восстановлением 3 - (2.4 - дшштрофенил) - этилнитрата-водородом в спиртовом растворе в присутствии скелетного никеля.

Характерными особенностями данного способа являются: сложность аннаратурного оформления («еобходимссть прилюнения автоклава при восста1иовлении под давлением), трудность получения больших количеств аминоиродуктов восстановлением водородом при атмосферном давлении и особые требования техники безопасности, связанные с примененпем водорода в закрытых помещениях.

Целью настояш,его изобретения является уирощение процесса, для чего восстановление 2,4-динитрофенилаЛ:КИЛовых нитратов ведут с помощью гидразингидрата в присутствии никеля Ренея в спиртаво,м распворе при темнературе 20-60°С.

Описываемый способ предусматривает одновременное восстановотение нптрогруппы и омыление иитроэфирной группы до алкилСНИрТОВО.

Химизм способа сводится к тому, что гидразингидрат в присутствии никеля Ренея распадается на азот и водород. Водород в момент выделения обладает высокой активностью, что позволяет восстанавливать 2,4-динитрофенилалмилнитраты с высокилги выходами 1ДО 70-80%).

Восстановление ио предлагае.юму методу проводят следующим образолк к спиртовому раствору иитропродукта поочередно небольшими порциями (2-4 г) прибавляют иикель Ренея и гидразингидрат (но стехпометр1гческому расчету на моль нитропродукта следует брать 5 моль гидразингидрата. однако практически применяют 6-8 кратный избыток). После иолного разложения гидразиигидрата отфильтровывают катализатор и отгоняют растворитель. Сырой продукт очищают ва:Куумно1 | перегонкой в атмосфере инертного газа или кристаллизацией при темнературе ниже 0°С.

Пример. В трехгорлый реактор, снабженный обратным холодильником, капельной воронкой и .воронкой для прибавления катализатора, загружают 12,85 г (0,05 моль) 3 (2,4-дпнитрофенил)-этилнитрата в 130 мл метанола. При температуре поочередно небольшими порциями прибавляют 15 г никеля Ренея и 60 мл гидразингидрата. После полного разложения гидразиигидрата раствор наIpcBaurr на водяпой баке до кипения для полного удаления растворенных газов. Охлажденный раствор быстро отфильтровывают от никеля Ренея, в токе инертного газа (азота) в вакууме .водоструйного иасоса отгоняют мета.нол. Из остатка перегонкой при пониженном давлении 1выделяют 5,68 г (75% от теоретического й-(2,4-диаминофенил)-этилового спирта.

Т. кип. при 0,5-1 мм. рт. ст., т. ил. 76-7°С.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-диами«офенилалкиловых слиртов восстановлением соответствуюндих динитрофенилалкилнит.ратОВ в спиртовой среде, отличающийся тем, что, с це.тыо упрощения процесса, восстановлеЕие недуг гидрази.нгндратом в присутствии «икеля Ренея.