СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4'-ДИАМИНОДИФЕНИЛОКСИДА Советский патент 1972 года по МПК C07C217/90 C07C93/14 

Изобретение относится к способу получения 4,4-диаминодифенилового эфира, который применяется в качестве промежуточного продукта при получении термостойких полимеров.

В литературе описаны различные способы получения 4,4-диаминодифенилоксида. В частности, известен способ получения 4,4-диаминодифенилоксида, заключающийся в том, что 4,4-динитродифенилоксид восстанавливают водородом в присутствия никеля Ренея под давлением. Выход целевого продукта при этом составляет 71%.

С целью увеличения выхода целевого продукта и проведения процесса в более мягких условиях предлагается способ получения 4,4-диаминодифенилоксида, заключающийся в том, что 4,4-динитродифенилоксид восстанавливают гидразингидратом в спиртовой среде в присутствии никеля Ренея. Предпочтительно процесс вести при температуре 60- 70°С и весовом отношении динитродифенилокснда к гидразингидрату 1 : 1,15-1,3. Выход целевого продукта увеличивается до 93%, и процесс ведется в мягких условиях (без давления).

Пример. В 0,6 л абсолютного этанола растворяют 26 г (0,1 моль 4,4-динитродифенилоксида (полученного из «-нитрохлорбензола и п-нитрофенола с выходом 86,6% от теоретического) и 30 г 95%-ного гидразингидрата, в смесь прибавляют порциями 5 г никеля Ренея в течение 1 час при температуре 65-

70°С. После этого реакционную смесь кипятят 2 час. В горячем виде отфильтровывают никель Ренея, не допуская его высыхания на воздухе. После охлал дения фильтрата до температуры от О до +5°С выпадают кристаллы 4,4-диаминодифенилоксида. Упаривание фильтрата до объема в 75 мл дает еще дополнительное количество продукта. Всего получают 18,6 г продукта с т. пл. 188°С, что

составляет 93% от теоретического.

Проводились опыты по восстановлению 4,4-динитродифенилоксида. Во всех опытах было взято 26 г (0,099 ноль) динитропродуктов и 660 мл абсолютного этанола, количество гидразингидрата и никеля Ренея варьировалось. Данные опытов приведены в таблице.

20

25 3 Предмет изобретения 1. Способ получения 4,4-диаминодифенилоксида путем восстановления динитродифенилоксида в присутствии катализатора - никеля Ренея, отличающийся тем, что, с целью 4 увеличения выхода целевого продукта, восстановление ведут гидразингидратом в спиртовой среде. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 5 процесс проводят при температуре 60-70°С и весовом соотношении диннтродифенилоксида к гидразингидрату, равном 1:1,15-1,3.