СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОЛИОКСИАЛКИЛЕППОЛИОЛОВ Советский патент 1973 года по МПК B01D15/00 C08G65/30 

1

Изобретение относится ж области очистки полимер01В, IB частности полио«сиалкиленоолиолов, от примесей.

Известен способ очистки оолиок-сиалкилеиполиолов от п-римесей щелочного характера путем обработки их сорбентами ,с содержащейся на (НИХ адиееральной кислотой (кислыми глинамн) (При иа превании.

При этом способе трудно получать всегда одинаковое количество кислоты, содержащейся IB глине.

Кислоты, содержащиеся в глинах, в условиях обработки полиэфиров способны вызвать некоторую их деструкцию (ухудшение -качества очищаемого полиэфира).

Кроме того, необходимо устранение даже незначительного продолжительного контакта КИСЛЫХ глин с полиэфирОМ, особенно при повышенных температурах, для предотвращения повышения кислотного числа 1полиэф.ира сверх дО|Пу1СтиМ01Го. Это создает затруднения в практической технологии и требует больших фильтровальных площадей для ускорения отделения осадка.

Взаимодействие кислоты, содержащейся в глине, со щелочью дает соль, которая в условиях обработкн IB вязкой среде может выпасть в форме Мельчайших кристаллов (размером от долей микрона до нескольких микрон), не связанных с относительно крупнымя частицами глины. В таком виде соль может пройти через фильтр, что вызывает необходимость повторных фильтрований полиэфира.

При Очистке по известному способу возможны потери очищаемого полиэфира, поскольку даже отжатый осадок отработанных твердых сорбентов (кислых глин) содержит до 30-60% лолиэфира.

Согласно предлагаемому изобретению для очистки полиоксиалкиленполиолов в качестве сорбентов применяют иейтральные (с нейтральной водной вытяжкой) активированные бентониты, и процесс проводят в среде неполярного органического разбавителя.

Предложенный способ значительно упрощает технологию очистки, улучшает качество очищенных полиэфиров, а уменьшает потери последних при очистке. Способ осуществляют, подвергая контактированию ,в среде нбиолярного органического разбавителя (ПОР) и воды нейтральные активированные бентониты и полиоксиалкиленполиолы (щелочные полимеризаты). Процесс заканчивают фильтрованием и отгонкой летучих примесей от фильтрата, отогнанный разбавитель после отстаивания от следов водной фазы возвращают в рабочий цикл. Доля НОР в обрабатываемой жидкой фазе составляет 10 60 вес. %. Температура контактирования зависит от применяемого ПОР. Паиболее пригодным HOP для предлагаемого способа ЯВляется маслоакстракционный бензин, но можно применять и индивидуальные углеводороды, например тептан, геюсаи. При плохом сов-мещении очищаемых полиэфиров с НОР алифатического углеводородного характера применяют ароматические и галогенированные углеводороды (бензол, толуол, четыреххлори-стый углерод). Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную 1В,водом азота, мешалкой и водяным обратным холодильником, запружают 200 г щелочного полиэфира, полученного полиоксиПронилированием глицерина в присутствии глицерата калия (содержание гидроксильных грутап - 5,4%; щелочность в пересчете на КОН составляет 0,566%). Добавляют при перемешивании 220 г маслоэкстракцианно-го бензина и спустя 10 нин 2 г воды, нагревают до-60°С и поддерживают эту температуру в ходе дальнейшей обработки. Добавляют 6,3 г нейтрального активированного бентонита (акт1ивированная асканглина) и перемешивают в течение 1 час. Затем фильтруют самотеком через бумажный фильтр, и от фильтра отгоняют летучие примеси IB токе аргона лри повышении тем-пературы до 150° С. Органическую фазу конденсата используют для очистки последующих порций щелочных полимеризатов. Получают (полиэфир со следующими свойствами. Содержание гидроксильных групп 5,4%. Содержание «алия в частях на млн. частей полиэфира ; 2 части. Зольность 0,002%. .Кислотное число 0; 1 мг кон/г полиэфира. Пример 2. 200 г того же, что и в примере 1, щелочного полимеризата с добавленными 2 г воды и 204 г н-гептана обрабатывают 4 г нейтрального активированного бентонита солянокислой активации в течение 3 час при 80° С по способу, описанному в примере 1. После самотечного фильтрования и отгонки летучих (как в (примере 1) получают полиэфир со следующими свойствами. Содержание тидроксилвных групп 5,4%. Зональность 0,005%. Кислотное число 0,1 мг кон/г полиэфиоа. Предмет изобретения Способ очистки полиоксиалкиленполиолов от при.месей щелочного ха1ракте.ра .путем обработки их сорбентами при нагревании, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь очищаемого полимера и улуч1шения его качества, в качестве сорбентов применяют нейтральные активированные бентониты, и процесс проводят в среде неполярного органического растворителя.