СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОСИЛОКСАНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ Советский патент 1974 года по МПК C08G77/48 C08G79/00 

1

Изобретение касается получения гетеросилоксановых полимеров, пригодных для изготовления термостойких резин, применяемых в различных областях техники.

Известен способ получения гетеросилоксановых полимеров гетерофункциональной конденсацией при нагревании а, и-нолисилоксандиолов с ацетилацетонатом железа или алюминия. При этом получают полимеры, обладающие пеногасящими свойствами.

С целью получения термостойких полимеров с повышенной гидролитической устойчивостью, пригодных для изготовления резин, предлагается снособ, по которому конденсации подвергают а,(о-полисилоксандиолысмол. вес. 1500-30000 и апетилацетопат пли 8-оксихинолиндиацетилацетонат церия в среде органического растворителя при 120-170°С.

Пример. 15 г диметилсилоксанового диола (мол. вес. 5500), содержащего 0,12% винильных звеньев, смешивают с 1,2 г ацетилацетоната церия (III) в 40 мл о-ксилола и нагревают до 160°С в течение 6-7 час в токе аргона. Для полного удаления растворителя процесс проводят в вакууме (Рост 3 мм рт. ст.) при 150°С в течение 5-6 час. При этом получают каучукоиодобпый полимер с характеристической вязкостью 0,9, растворимый в бензоле, толуоле, хлороформе. Потеря в весе при 300°С на воздухе за 9 суток

составляет 18%. Полимер остается эластичным, в то время как диметилсилоксановый полимер, (СК.ТВ) например, не содержащий гетероатома, разрушается за 20 час полностью при 300°С. Температура стеклования полимера - 119°С.

Пример 2. По методике, описанной в примере 1, из 10 г диметилсилоксанового диола (мол. вес 18400), содержащего 0,1% винильных звеньев и 0,23 г триацетилацетоната церия получают каучукоподобный полимер с характеристической вязкостью 0,93, растворимый в бензоле, толуоле, хлороформе. Потеря в весе при 300°С па воздухе за 10 суток составляет 17%, полимер остается эластичным, в то время как диметилсилоксановый полимер, (СКТВ) например, не содержащий гетероатома, разрушается за 20 час полностью при 300°С. Температура стеклования образца

- 129,5°С.

Пример 3. 10 г диметилсилоксанового диола (мол. вес. 9500), содержащего 0,12% винильпых звеньев, перемешивают с 0,46 г Се(О2С5Н7)2 (СдПбЫО) в 30 мл о-ксплола и

нагревают при 160°С в течение 6-7 час в токе аргопа. Для полпого удалепия растворителя процесс проводят в вакууме (Рост. 3-5 мм) при 150°С в течение 6 час в токе аргона. При этом получают каучукоподобпый полимер, растворимый в бензоле, толуоле, хлороформе.

Потеря в весе образца при 300°С на воздухе за 10 суток составляет 17%, в то время как диметилсилоксановый полимер, не содержащий гетероатома, разрушается полностью за 20 час при 300°С.

Предмет изобретения

Способ получения гетеросилоксановых по- ю лимеров гетерофункциональной конденсацией

при нагревании сх,ш-полисилоксандиолов с сосди ением металла, содержащим ацетилацетонатные группы, отличающийся тем, что, с целью получения термостойких полимеров с повышенной гидролитической устойчивостью, пригодных для изготовления резин, копдеисации подвергают а,ш-нолисилоксандиолы с мол. вес. 1500-30000 и ацетилацетонат или 8-оксихинолиндиацетилацетонат церия в среде органического растворителя при 120-170°С.