СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА для ПЕРЕГРУППИРОВКИ КЕТОКСИМОВ В ЛАКТАЛгЫ Советский патент 1973 года по МПК B01J37/04 B01J21/04 

Описание патента на изобретение SU394090A1

1

Изобретение относится к способу приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в газовой фазе, в частности циклогексаноноксима в капролактам.

Известен катализатор перегруппировки кетоксимов, состоящий из трехокиси бора и окиси алюминия.

Для получения известного катализатора приготавливают пасту из трехокиси бора (или борной кислоты) и окиси алюминия с добавлением воды, затем полученную пасту просушивают при 120-130°С, прокаливают при 400-800°С, измельчают до гранул нужной величины. Иногда перед просушкой влажную массу форМуют.

Во время просушки и прокаливания необходимо удалить сравнительно большие количества воды, что снилсает активность катализатора.

Кроме того катализатор имеет низкую механическую прочность.

Цель изобретения - повысить активность и механическую прочность катализатора.

Согласно изобретению в смесь окислов бора и алюминия при перемешивании вводят нитрид бора..

Нитрид бора вводят в количестве 5-20 вес.% в смесь, содержащую 30-60 вес% трехокиси бора.

Осуществление предлагаемого способа поз

воляет снизить температуру процесса перегруппировки с 340 до 300-310 С, что соответственно ведет X уменьшению образования побочных продуктов и к увеличению выхода лактама.

Значительно улучшаются механические свойства катализатора. По сравнению с ранее применяемыми катализаторами механическая прочность увеличивается на 30-40%.

Процесс перегруппировки на катализаторах проводят при температуре 240-319 С, давлении 40-760 ..г.-/ рт. ст. Оксим в зону реакции подают в парообразном состоянии в смеси с парами неполярного растворителя (бензола, толуола, циклогексана) и и/или с газомносителем (азотом, водородом, предельными углеводородами, углекислым газом).

Пример 1. 28 г трехокпеи бора, 22 г окиси алюминия и 8 г нитрида бора тщательно перемеп ивают и формуют зерна катализатора размером 3X3 мм, просушивают при 120°С и прокаливают при 700°С в течение 4 час. Реакцию перегруппировки цнклогексаноноксима в капролактам проводят в кварцевом реакторе диаметром 25 мм на стационарном катализаторе при .температуре 300-310°С и нормальном давленин. Циклогексаноноксим в зону реакции иодают в виде 17%-ного раствооа в толуоле и в токе азота (5 л азота на 10 см катализатора в 1 час).

Конверсия циклогексаноноксима в капролактам в первые 20 час работы составляют 100% при выходе лактама на превращенный оксим 96-97%. В дальнейшем активность катализатора постепенно .падает, так как на поверхности контакта образуются углекислые отложения. После 30-35 час работы катализатор регенерируют :прокаливанием в токе воздуха.

Пример 2. Катализатор приготавливают и испытывают в тех же условиях, что и в примере 1. В течение 198 час работы его подвергают шестикратной регенерации. Регенерацию проводят при 600-800°С в токе воздуха в течение 30 мин. После шестой регенерации конверсия циклогексаноноксима в капролактам в первые 20 час работы составляет 100%, выход лактама на превраш;енный оксим 95%. Во время работы и регенерации катализатор постепенно расходуется. Так за 198 час работы при шести регенерациях лотери катализатора составляют около 6 вес.% от первоначального веса.

Предмет изобретения

1.Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в газовой фазе путем смешивания окислов алюминия и бора с последующим формованием, сушкой, прокаливанием и измельчением, отличающийся тем, что, с целью повышения активности и механической прочности катализатора, в с.месь ИС.ХОДНЫХ окислов при 1перемешивании вводят нитрид бора.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в смесь окислов, содержашую 30-60 вес.% трехокиси бора, вводят 5-20 вес.% нитрида бора.

Похожие патенты SU394090A1

название год авторы номер документа
Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы 1974
  • Горшков Валерий Иванович
  • Бадриан Александр Соломонович
  • Людковская Бэлла Григорьевна
  • Газанчиянц Михаил Григорьевич
  • Бартницкая Тамара Сергеевна
  • Дохолов Дмитрий Макарович
  • Вайнер Светлана Яковлевна
  • Дмитриева Нинель Алексеевна
SU471897A1
Шихта для приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов 1976
  • Самсонов Григорий Валентинович
  • Бартницкая Тамара Сергеевна
  • Горшков Валерий Иванович
  • Бадриан Александр Соломонович
  • Слепцов Василий Михайлович
  • Людковская Белла Григорьевна
  • Дохолов Дмитрий Макарович
SU572289A1
Катализатор для перегруппировки кетоксимов 1973
  • Горшков Валерий Иванович
  • Бадриан Александр Соломонович
  • Людковская Белла Григорьевна
  • Газанчиянц Михаил Григорьевич
  • Бартницкая Тамара Сергеевна
  • Долохов Дмитрий Макарович
  • Вайнер Светлана Яковлевна
  • Суркова Татьяна Михайловна
  • Шестакова Ольга Николаевна
SU480440A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКТАМОВ 1970
  • Иностранцы Оттс Иммель, Ханс Хельмут Шварц Херманн Шнель
  • Федеративна Республика Германии
  • Иностранна Фирма Фарбенфабрикен Байер А. Г.
  • Федеративна Республика Германии
SU266654A1
Способ приготовления борсодержащего катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы 1979
  • Горшков Валерий Иванович
  • Бадриан Александр Соломонович
  • Дохолов Дмитрий Макарович
  • Дмитриева Нинель Алексеевна
SU886966A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКТАМОВ 1969
  • Пностранцы Отто Иммель, Германн Шнелль Ханс Хельмут Шварц
  • Федеративна Республика Германии
  • Иностранна Фирма Фарбенфабрикен Байер А. Г.
  • Федеративна Республика Германии
SU252221A1
Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксима в лактам 1975
  • Отто Иммель
  • Ханс-Хельмут Шварц
  • Курт Хилль
SU670205A3
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПЕРЕГРУППИРОВКИ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИЛ1А В г-КАПРОЛАКТАМ 1973
  • Авторы Изобретени Витель А. Дульцева, М. В. Иванцов, С. А. Наумов, В. М. Смирнов, И. Я. Тюр Ев, Г. А. Чист Кова, Р. И. Помиленко А. А. Дымент
SU394092A1
СПОСОБ ОЧИСТКИ е-КАПРОЛАКТАМА 1971
SU430550A1
Катализатор для парофазной изомеризации циклогексаноноксима в @ -капролактиам 1980
  • Ширинская Лариса Павловна
  • Комаров Владимир Семенович
  • Лосева Людмила Павловна
  • Бельская Рогнеда Ивановна
SU891146A1

Реферат патента 1973 года СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА для ПЕРЕГРУППИРОВКИ КЕТОКСИМОВ В ЛАКТАЛгЫ

Формула изобретения SU 394 090 A1

SU 394 090 A1

Авторы

В. И. Горшков, А. С. Бадриан, О. И. Шестакова С. Я. Вайнер

Даты

1973-01-01Публикация