Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы Советский патент 1975 года по МПК B01J11/32 

1

Изобретение относится к способу приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в паровой фазе, в частности для перегруппировки циклогексаноноксима в е-капролактам как в стационарном, так и в псевдоожиженном слое.

Известны катализаторы, получаемые из трехокнси бора или борной кислоты и носителя, например двуокиси титана, окиси магния, окиси алюминия и др.

Такие катализаторы готовят следующим образом: приготавливают пасту из трехокиси бора или борной кислоты и носителя с добавлением небольшого количества воды, затем полученную пасту просушивают при 120- 130°С, прокаливают при 400-800°С и измельчают до гранул нужной величины.

Однако при проведении процесса парофазной перегруппировки циклогексаноноксима селективность катализатора, прнготовленны.ч указанным способом, не превышает 91%.

С целью повьшдения селективности и механической прочности катализатора предлагают смешение борной кислоты и окиси алюминия проводить в сухом виде и прокаливание осуществлять при 900-1400, преимуидественно при 1100-1200°С.

В случае применения катализатора в кипящем слое таблетки перед просушиванием измельчают до гранул нужной величины.

Предлагаемый способ позволяет в процессе перегруппировки циклогексаноноксима повысить селективность катализатора до 99% и увеличить механическую прочность с 80-100

до 140-160 КГ/СМ2.

Процесс перегруппировки проводят при 250-400°С и давлении 40-760 мм рт. ст. Оксим в зону реакции подают в парообразном состоянии в смеси с парами неполярного растворителя, например бензола, толуола, и(или) с газом-носителем (азот, водород, предельные углеводороды, углекислый газ).

Пример 1. 17,5 г окиси алюминия и 25 г борной кислоты тщательно перемешивают и

формуют в виде таблеток 3X2 мм, просушивают при 60-120°С в течение 6 час и прокаливают 4 час при 1200°С.

Реакцию перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам проводят в кварцевом реакторе диаметром 25 мм на стационарном слое катализатора при 320°С и нормальном давлении. Циклогексаноноксим в зону реакции подают в виде 17%-ного раствора в и в токе азота (5 л на 10 см- катализатора в 1 час).

Селективность в течение 10 час работы катализатора составляет 98-99%. В дальнейшем активиость катализатора постепенно падает вследствие отлол ения на его поверхно3сти смолистых образований. Катализатор регенерируют прокаливанием при 600-700°С в токе воздуха. Пример 2. Приготавливают катализатор и проводят процесс перегруппировки по5 примеру 1 за исключением того, что катализатор прокаливают при 1450°С. Селективность катализатора составляет 31%. Как видно из примера 2, прокаливание катализатора при температуре выше 1400°С10 снижает его селективность. Оптимальный температурой прокаливания является 1100- 1200°С 4 Предмет изобретения Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в газовой фазе путем смешения борной кислоты и окиси алюминия с последующим формованием, сушкой и прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и механической прочности катализатора, смешение борной кислоты и окиси алюминия проводят в сухом виде и прокаливание ведут при 900-1400°С, преимущественно при 1100-1200°С.