Способ приготовления борсодержащего катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы Советский патент 1981 года по МПК B01J37/02 

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БОРСОДЕРЖАЩЕГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПЕРЕГРУППИРОВКИ КЕТОКСИМОВ В ЛАКТАМЫ

Изобретение относится к области -йриготовлеция катализаторов для перегруппировки кетоксимов в лактамы. Известен способ приготовления ка тализаторов для указанного процесса путем смешения окисей гшюлшнйя и бора с последующим формованием, суш кой, дроблением, рассевом фракции и термообработкой катгшизатора 1. известен способ приготовления бо содержащего катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в газовой фазе путем нанесения борсодержащего соединения - трехокиси бора, борной кислоты, хлорида бора на гранулы окиси алюминия путем про питки ее водной суспензией этих соединений в присутствии сольватирующих агентов с последующей сушкой и прокаливанием при бОО-вЗО С {2. Недостатком, известного способа является получение катализатора с невысокой механической прочностью 176 вес. %). Целью изобретения является получение катализатора с повьвиеннояг механической прочностью. Для этого при осуществлении спос |ба приготовления борсодержащего кат лизатора для перегруппировки кетокс мов в лактамы в газовой фазе путем нанесения трехокиси бора на гранулы окиси алюминия с последующей сушкой и прокаливанием используют окись алюминия, содержащую 2-10 вес.% фосфорнокислого аммония, предварительно пропитанную 40-45 вес.% изопропилового спирта, а.трехокись бора наносят в виде порошка с проведением прокаливания при 890-900°С. Согласно изобретению катализатор готовят следунйцим образом. В мелкосферическую окись алюминия с размером гранул 0,2-2 NM вводят во время формования гранул 2-10 вес.% фосфорнокислого аммония. Затем носитель пропитывают 40-45 вес.% изопропилового спирта и смешивают с тонкоизмельченным порошком трехокиси бора,после чего катализатор сушат и прокаливгиот при 890-900°С. Пример 1. 100 г мелкосферической окиси алюминия с размерами гранул 0,2-0,8 мм, в которую в процессе формования введено 3 г фосфорнокислого аммония, пропитывают 42 г изопропилового спирта. На обработанную указанным способом окись алюминия, при непрерывном перемешивании в шнековом смесителе, наносят (насыпают) в течение 2 ч 78 г тонкоиэмельченной трехокиси бора. Затем гр нулы сушат при 6 ч, нагревают при 500 С в течение 3 ч и прокалива ют 3 ч при . Получают катализа тор, содержащий 56,9 вес.% 41,1 вес.% Bg-O и 0,7 вес.% воды. Определение механической прочндсти проводят и центральной мельнице (вр мя испытания 30 мин, скорость враще ния барабана с лопастями 2800 об/ми Количество устойчивого катализатора к истиранию выражено в процентах ме ханической прочности. Механическая прочность катализатора полученного по примеру 1-87%. Пример 2. Катализатор приго тавливают по примеру 1, но применяют носитель, в который добавлено 7 фосфорнокислого аммония. Катализато прокаливают при 890°С. Полученный катализатор содержит 52,1 вес.% 45,7 вес.% и 0,9 вес.% воды. Механическая прочность 88%. Пример 3. Катализатор приготавливают по примеру 1, но применяют носитель, в который добавлено 10 г фосфорнокислого аммония. Катализатор содержит 51,9 вес.% 46,1 вес.% В-О- и 0,8 вес.% воды.- Механическая прочность 86%. Пример4. Катализатор приго тавливают по примеру 2, но для пропитки носителя применяют 45 г изопропилового спирта. Получают катализатор содержащий 53,4 вес.% 44,1 вес.% В-0 и 0,8 вес.% воды. Механическая прочность равна 86%i П р и м е р 5. Катализатор приготавливают по примеру 2, но для пропитки носителя применяют 40 г изопропилового спирта. Катализатор содержит 54,1 вес.% 43,9 вес.% В-О и 0,9 вес.% воды. Механическая прочность катализатора 87%. Формула изобретения Способ приготовления борсодержащего катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в газовой фазе путем нанесения трехокиси бора на гранулы окиси алюминия с последующей сушкой и прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной механической прочностью, используют окись алюминия, содержащую 2-10 вес.% фосфорнокислого аммония, предварительно пропитанную 40-45 вес.% изоПропиловым спиртом, а трехокись бора наносят в виде порошка с проведением прокаливания при 890-900°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3210338, кл. 260239, опублик. 1965. 2.Патент ФРГ № 1954827, кл. 12 G 11/46, опублик. 1971 (прототил).