Шихта для приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов Советский патент 1977 года по МПК B01J21/02 

связи с чем период решетки с турбостратного

о

нитрида бора увеличивается до 7,11 А в то время как у кристаллического значение с равно 6,66 А.

Смесь порошков борной кислоты, нитрида бора и окиси алюминия тщательно перемешивается, а затем формуется. Указанная шихта хорошо прессуется, что позволяет получать прочные образцы. Полученные образцы отжигаются при температуре 700-1000°С.

Пример 1. 20 г борной кислоты, 50 г окиси алюминия и 30 г турбостратного нитрида бора тщательно перемешивают, прессуют таблетки под давлением 700 гк/см, просушивают при 120°С и прокаливают при 800°С в течение 3 ч.

Реакцию перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам проводят в кварцевом реакторе диаметром 25 мм при температуре 300-310°С и нормальном давлении. Циклогексаноноксим в зону реакции подают в виде 17%-ного раствора в толуоле и в токе азота (5 л азота на 10 см катализатора в I ч). Конверсия циклогексаноноксима в капролактам в первые 36 ч работы составляет 100% при выходе лактама 97%.

В дальнейшем активность катализатора падает, так как на поверхности контакта образуются углистые отложения. Катализато) регенерируют прокаливанием в токе воздуха.

Пример 2. Из 25 г борной кислоты, 50 г окиси алюминия и 25 г турбостратного нитрида бора формуют в тех же условиях катализатор. Испытания проводят, как в примере 1. Время работы катализатора в режиме 100%-ной конверсии 28 ч при выходе лактама 96%.

Пример 3. Из смеси 30 г борной кислоты, 50 г окиси алюминия и 20 г турбостратного нитрида бора по описанной методике приготовляют катализатор. Испытания проводят в тех же условиях, что и в примере 1.

Время работы катализатора в режиме 100%-ной конверсии 25 ч при выходе лактама 96%.

Пример 4. Катализатор приготовляют и испытывают в тех же условиях, что и в примере 1. В течение 180 ч работы катализатор подвергают пятикратной регенерации при температуре 800°С в токе воздуха в течение 1 ч.

После каждой регенерации активность катализатора восстанавливается. Потери веса после 5 регенераций составили 8%.

Данные результатов исиытаний катализаторов, приготовленных из предлагаемой шихты, а также из шихты известного состава, приведены в таблице, где дана зависимость времени работы катализатора от состава исходной шихты.