СПОСОБ ОЧИСТКИ КАРБИДОВ МЕТАЛЛОВ ОТ ПРИМЕСЕЙ Советский патент 1973 года по МПК B22F9/16 

1

Изобретение относится к области производства тонкодисперсных порошков тугоплавких карбидов, в частности, технологии очистки их от примесей.

Известен способ получения порошков карбидов металлов с последуюшей их очисткой, заключаюшийся в том, что получеппые в результате карбидизации смеси окислов металла и углерода с.последуюш,им дроблением порошки карбидов обрабатывают раствором фосфорной кислоты, нагревают и выдерживают до растворения присутствуюищх в карбиде примесей металлов.

Цель изобретения - повысить степень очистки карбидов от примесей железа и предотвратить спекание частиц в процессе термообработки.

Это достигается тем, что в пзмельченШ) iHO-pOHJOK карбида 1 водят смесь углерода и окиси металла данного карбида в стехиометрическом соотношении, а термообработку проводят в ва.кууме. Объемное соотношение карбида и смеси окисла металла с сажей берут 1:2 --1:1.

Предложенный способ осушествляется следуюшим образом.

Карбиды тугоплавких металлов, полученные при температурах, близких к их т. пл., измельчают до порошков требуемой дисперсности в шаровой мельн иде. Затем в полученныи порошок вводят смесь сажи с двуокисью того металла, карбид которого измельчают, причем смесь берут в стехиометрическом соотношении, а соотношение порошка карбида металла и смеси окисла металла с сажей выбирают таким, чтобы частицы карбида металла не имели контактов между собой. Полученную шихту подвергают термообработке в вакуумной ночи. Температура активного прохождения реакции карбидизации в вакууме для окислов тугоплавких металлов совпадает с температурой испарения железа. Активное газовыделение окиси углерода способствует увелт1чению скорости улетучивания i eлеза в результате ностоянного разрыхлен1ия массы. Окончание и.роцеееа определяют по времени завершения карбидизации - заверИ1еиию газовыдслсния, носкольку нрипека П1е частиц порошка карбида начинается только иосле прохождения реакции карбид)зацнн и образования тесных контактов между частицами карбида.

Пример. Порошок, получеииый после дроблеиия изделий из карбида циркоиия, спеченных при 2600°С, нроееивают через сито О.Злглг. Фракиию 0,3мм измельчают в мельнице сталы1Ь1ми И1арами при соотиошении измельчаел1ЫЙ материал: шары 1:10 в течение час до получения аорошка с у.дельной

поверхностью 2,5-3,0 . Количество натираемого железа в норошке 3,5-5,0вес.%.

В измельченный норошок карбида циркония вводят шихту, состоящую из норошков двуокиси циркония и сажи, в соотношении, соответетвующем получению стехиометрического состава карбида циркония. Объемное соотношение измельчеиного карбида и шихты поддерживают в пределах 1:1 - 1:2. Полученную смесь сушат и загружают в высокотемнературиую вакуумную печь, после чего подвергают термической обработке по еледуюшему режиму: нагревают смесь -до 1900°С, выдерживают при этой температуре в вакууме 10-2-10-3 ж.. ст.

По окончании процесса и охлаждении готовый продукт выгружают, горосеивают через сито 325 меш.

Полученный порошок карбида циркония имеет средний размер частиц 2,0-2,5 лгк,

удельную поверхноеть 1,0-1, и содержит примеси железа 0,04-0,06 вес.%.

Предмет изобретения

1.Способ очистки карбидов металлов от примесей, включаюший операции введения добавок в предварителъпо измельченный порошок карбида с последуюшей термообработкой полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения степеш- очистки карбидов от примесей железа и предотврандения спекания чаетиц в процессе термообработки, в измельченный порошок карбида вводят смесь углерода н окиси металла данного карбида в стехиометричеоком соотношении, а термообработку ироводят в вакууме.

2.Способ по п. 1, отличающийся тел1, что объемное еоотношение карбида и смеси окиела металла и сажи 1:2- 1:1.