СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ДИНИТРОЗОБЕНЗОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C207/02 C07C201/00 

1

Изобретение относится к области получения активных вулканизующих агентов каучука, в частности л-динитрозобензол1а.

Известны способы получения л-динитрозобензола путем окисления п-хинондиоксима железосинеродистым калием в щелочной среде при 4-8°С. Железосинеродистый калий является сильным окислителем, что позволяет провести реакцию в несколько минут. Но в производственных условиях ввиду мелкодисперсности продукта в процессе фильтрации реакционной массы требуется длительное пребывание продукта при низких температурах. Вследствие этого сильно ухудшается качество продукта - падает вулканизующая активность. Повыщение температуры реакционной смеси в период фильтрования нежелательно из-за Образования в щелочной среде под воздействием окислителя ,ряда побочных продуктов и как следствие ухудшение качества п-динитрозобензола.

Для улучщения качества л-динитрозобензола последний предложено оолучать окислением я-хинондиоксима 30-35%-ной азотной кислотой при 40-50°С. Выход целевого продукта 90-95%, вулканизующая активность 85- 95%.

Пример 1. Получение п-динитрозобензола на полузаводской установке. В аппарат из нержавеющей стали емкостью 120 л заливают 42-44 л воды и засыпают 2 кг 760 г сухого

л-хинондиоксима, просеянного через сито с размером ячеек 280-315 ям.. При температуре 40-45°С и перемешивании мещалкой из мерника дозируют 36 л 57-,ной азотной кислоты Б течение 5-10 мин. Дополнительно перемещивают барботером. Суспензию нагревают до 40-50°С и выдерживают 30-40 мин. Образовавшийся я-динитрозобензол отфильтровывают При 40-45°С в течение 10-15 мин.

промывают водой до нейтральной реакции и 20 л ацетона. Сушку полученного продукта осуществляют в вакуум-сушильном щкафу при 35°С и давлении 500-600 мм рт. ст. в течение 6-8 час.

Полученный по предлагаемому методу я-динитрозобензол соответствует ТУ-415-13-71 и обладает высокой вулканизующей способностью, что позволяет значительно расщирить область его применения и получать при его

использовании резиновые изделия с высокими физико-механическими показателями.

Предмет изобретения

Способ получения я-динитрозобензола путем окисления я-хинондиоксима действием окислителя, отличающийся тем, что, с целью улучщения качества продукта, в качестве окислителя берут 30-35%-ную азотную кислоту и

процесс ведут при 40-50°С с последующим выделением продукта известными приемами.