СПОСОБ ОЗОЛЕНИЯ ПРОБ БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Советский патент 1973 года по МПК G01N33/48 

1

Изобретение относится к способам химического анализа биологических материалов и может найти применение в биохимических, агрохимических и других лабораториях, проводящих анализы материалов растительного и животного происхождения.

Известны способы озоления, согласно которым пробу рекомендуют смачивать азотной кислотой, а затем н агревать в муфельной печи до 400°С. Эту операцию повторяют несколько раз. Многократные охлаждения пробы в процессе озоления, повторные прибавления кислоты с последуюш.им нагреванием вызывают неудобства и связаны с длительностью. Кроме этого, некоторые вещества, например крахмалистые, белковые (как казеин), липидсодержащие, таким способом озоляются долго (в течение нескольких суток). Возможно также загряЗНение проб примесями, содержащимися в азотной кислоте.

Предлагаемый способ позволяет ускорить процесс озоления проб биологических материалов и обеспечивает уменьщение потерь легколетучих компонентов, а также исключает загрязнение проб примесями азотной кислоты.

Сущность способа заключается в том, что для озоления проб биологических материалов в камеру озоления вводят непрерывно пары азотной кислоты, причем иредварительно нагрев камеры ведут до 250-300°С. Процесс

ведут при этой температуре. В конце процесса прекращают доступ паров азотной кислоты и вводят хлор. Умеиьщение концентрации вводимых inapOB азотной кислоты и уменьщение концентрации хлора производят постепенно, обеспечивая в конце процесс озоления пробы в атмосфере чистого хлора.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Обугленную пробу биологического материала в фарфоровой чащке помещают в камеру озоления кварцевого прибора. Температуру н камере озоления повышают до 250-ЗОб°С и вводят пары азотной кислоты, вытесняя воздух. Озоление ведут при атмосферном давлении. Длительность процесса при этом несколько часов. Затем в камеру озоления постепенно вводят хлор. Избыток газов отводят в поглотительную систему. Хлор, вытесняя пары азотной кислоты, постепенно заполняет камеру озоления и, следовательно, в конце озоление ведут в атмосфере хлора. Полноту озоления контролируют взвещиванием золы, вес которой становится постоянным.

Указанный режим является наиболее оптимальным для быстрого озоления проб и установлсн эмпирически. Хлор в сочетании с парами азотной кислоты является более сильным окислителем, чем пары азотной кислоты без

хлора, а это пает возможность ускорить процесс озоления и вести его при сравнительно низкой температуре. В конце озоления атмосфера чистого хлора снособствует более быст,рому получению постояняого веса озоляемой пробы.

Низкотемпературное озоление особенно необходимо для сохранения в пробах легколетучих микроэлементов (например, ртуть, цинк).

Пример 1. Озоление казеина. В камеру озоления в фарфоровой чашке вносят 1 г казеина, доводят температуру до 300°С и заполняют камеру парами азотной кислоты (давление атмосферное). В таком режиме ведут минерализацию в течение 12 час, постоянно обновляя пары кислоты, заполняющие камеру. Затем в камеру медленно вводят хлор н через 24 час с начала минерализации проверяют постоянство веса озоляемого материала. Полное озоление было достигнуто за 24 час.

Пример 2. Озоление проб листьев подорожника.

В камеру озоления вносят в чашке 3 г обуглеННЫх листьев подорожника, доводят температуру камеры до 250°С, заполняют ее парами азотной кислоты и в таком режиме ведут озоление в течение 3 час, постоянно обновляя пары азотной кислоты, заполняющие камеру. Затем прекращают вводить в камеру озоления пары азотной кислоты и начинают медленно вводить хлор. Через 2 час после этого проверяют постоянство веса озоляемого материала, которое было достигнуто через 7 час от начала озоления.

Предмет изобретения

1.Способ озоления проб биологических материалов, например казеина, с применением азотной кислоты, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь легколетучих компонентов и .интенсификации процесса, азотную кислоту вводят непрерывно в камеру озоления в виде паров, причем в начале процесса доводят температуру озоления преимущественно до 250-300°С и процесс ведут при

этой температуре, а в конце прекращают доступ паров азотной кислоты и вводят хлор.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрацию хлора в камере озоления постепенно увеличивают, уменьшая при этом

концентрацию паров азотной кислоты таким образом, что в конце процесс ведут только в атмосфере хлора.