СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛОЛФОРМАМИДА Советский патент 1973 года по МПК C07C233/17 C07C231/08 

Изобретение относится к области получения N-метилолформамида, который может быть использован в качестве отбеливающего вещества нри производстве искусственных волокон типа «нитрон.

Известен способ получения N-метилолформамида путем конденсации формамида с формалнном в присутствии катализатора основного характера - гидроокиси натрия при рН 7,5-9 и при температуре 80-100°С с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Целевой продукт получают с выходом к 96%.

Характерной особенностью известного способа является низкое качество целевого продукта, обусловленное наличием в последнем неорганических примесей, способствующих его быстрому разложению.

С целью повыщения качества целевого продукта катализатором основного ха-рактера используют органические амины, например третичные жирные амины с , гетероциклические соединения - пиридин, пиперидин, и процесс проводят при температуре 65-70°С и рН 9,5-10.

Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт высокой степени чистоты с выходом л; 99,4%.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную холодильником, термохметром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 566,5 г формамида (с содержанием основного вещества 98%), 999,9 г формалина (с содержанием формальдегида 37%) и 11 г

триэтиламина, рН среды в начале реакции 9,8. При энергичном перемещивании реакционную массу выдерлчивают при 65-70°С в течение 1,5 час. Из полученного раствора при температуре 35-40°С в парах и остаточном давлении 5-10 мм рт. ст. полностью отгоняют триэтиламин вместе с водой. Получают 922 г технического продукта {уд. вес 1,250) с содержанием основного вещества 99,6%. Выход N-метнлолформамида 99,4%. Пример 2. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную холодильником, термометром, мещалкой и капельной воронкой, загрулчают 566,5 г формамида (с содержанием основного вещества 99%), 1019 г формалина (с содержанием формальдегида 37%) и 25,8 г пиперидина, рН среды в начале реакции 9,5. При энергичном размешивании реакционную массу выдерживают при 65-70°С в теченне 1,5 час. Из полученного раствора при температуре в парах 35-40°С и остаточном давлении 5-10 мм рт. ст. полностью отгоняют воду с пиперидином. Получают 922 г технического иродукта (уд. вес 1,246), с содерл анием основного вещества 99,5%.

Выход N-метплолфорМамида 99%. 3 Предмет изобретения Способ цолучения N-.метцлолформа.мцда путем конденсации формамида с формалином ири нагревании в присутствии катализатора5 основного характера с последующим выделением целевого продукта известным приемом, 4 отличающийся тем, что, с целью иовышения качества целевого продукта, в качестве каталцзатора осиовиого характера используют орга«ические амины, например третичные жирные амииы с , гетероциклические соедииения - пиридин, пиперидин и процесс ведут при рН 9,5-10 и температуре 65-70°С.