СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИОКСИБЕНЗОФЕНОНА Советский патент 1969 года по МПК C07C49/825 C07C45/46 

Изобретение относится к способу получе ния 2,4-диоисибензофенона, который можно применять в качестве светостабилизатора в промышленности полимеряых материалов.

Известен способ получения 2,4-диоксибензофенона путем взаимодействия бензотрихлорида с резорцииом в спиртовой С1реде при нагревании до температуры 80°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Однако такой 2,4-диоксибензофенон содержит при-меси (сложный эфир спирта и бензойной кислоты), придающие ему неприятный запах и нежелательную окраску.

Для улучшения качества целевого ир-одукта предлагается процесс вести в среде уксусной кислоты и ацетата натрия.

При температуре 100°С выделяют целевой продукт без цвета и запаха.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 50 мл 50%-ной уксусной кислоты, 27,4 г (0,2 г-моль) ацетата натрия, 11,01 г (0,1 г-моль резорцина. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 80°С и при данной тем-пературе и энергичном перемещнвании прикапывают 21,5 г (0,11 г-моль) бензотрихлорида в течение 2-3 час. Массу перемешивают еше 5-10 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууме при 40-50°С. Получают 15,8 г (74% от теории) светло-желтых кристаллов 2,4-диоксибензофенона с т. пл. 145-146°С.

Полученное соединение используют в качестве стабилизатора и промежуточного продукта для получения любых производны.х (алкил, алкокси, галоид и т. д.).

Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, обрагным холодильником и капельной воронкой, загружают 30 мл

50%-ной уксусной кислоты, 27,4 г (0,2 г- моль) ацетата натрия, 11,01 г (0,1 г-моль резорцина. Содержимое колбы нагревают на водяной бапе до 80°С. Затем при этой температуре и энергичном перемешивании к массе

прикапывают 21,5 г (0,11 г-моль) бензотрихлорида в течеиие 2-3 час. Ее перемешивают еще 5-10 мин, а затем приливают 20 мл 50%-ной уксусной кислоты, нагревают до 80°С выдерживают при 80°С 10-15 мин и

охлаждают до комнатной температуры. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууме при 40-50°С. Получают 17,5 г (82% от теории) светло-желтых кристаллов 2,4-диомсибензофенона с т. пл. 143,5- 34

Предмет изобретения 80°С с последующим выделением целевого

Способ получения 2,4-диоксибензофенона ся тем, что, с целью улучшения качества целепутем взаимодействия бензотрихлорида с ре- вого продукта, процесс ведут в среде уксусзорцином при нагрева«ии до температуры 5 ной кислоты и ацетата натрия.

248653

продукта известными приемами, отличающий