СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-КСИЛИЛ-б-ФЕНИЛЛЗО-N^D- РИБИТИЛАМИНА Советский патент 1973 года по МПК C07H5/04 

1

11зобретсппе относится к области нолучення 3,4-ксилнл-6-фенилазо- -0-рибитиламина промежуточного продукта в спптезе вит;.мипа БЗ.

Известный способ нолучепня 3,4-кснлн.1-6-фенплазо-К-В-рнбншламнна состоит в конденсации солн фенилдиазония с солянокислым .3/ -;:с 1лил- Т-О-рибитнламино.м в водном раcTiiOpe.

С целью упрощения процесса, новыиюнни выхода м улучшения качества продукта, предлагается соль феннлдиазоппя подвергать взапмодействпю с суспензией 3,4-ксплил-Х-О-рнбитнламниа, растертого в тонкий порошок. Пол чеппую суспензию 3,4-ксилил-Ы-О-рпбпт11ла.мина охлаждают до 20-25°С и к пей добавляют при размешивании охлалсде1Н1ый раствор co/iii феиилдназоиня. Температура реакцпоип) массы после этого должна установиться в пределах . Смесь размешивают 1520 мин до появления кислой реакции ил конго, а затем к ней ностепенно прибавляют раствор

уксуснокио.юго натрия с ,% весом 1,1, следя за тем, чтобы З1 аченне рМ Сл1еси не нревыша,то 3,7-3,9. Азосочетание нроводят в течение 20-40 Mill-, ироноряи значение рИ, а затем рсакциопную массу выдерЖ 1Е-ают 2 час, не прекращая раз .ен1нва1:ия.

3,4-Ксплил-6-феиилазо - N - D - рнбитпламни отфильтровывают, промывают водой, отжимают и cyniaT при 80-90 С. Получают около 10,4 г (около 92,5%) тохпического продукта ст. ил. 1()7--()9°С.

П р е .д м е т п з о б р е т е п п я

Способ получеппя 3,4-ксилнл-6-фепплазо-К-О-рпб1ггилам; на взаимодействием со,тн феиилдназоння н 3,4-ксилил-М-В-рибитнламнна, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, иовын еиия выхода н улучшения качества продукта, процесс ведут в водной суснензии.