СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРИЗОПРОПИЛЬНЫХПРОИЗВОДНЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ ИЛИАРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1974 года по МПК C07C22/08 C07C19/08 C07C17/16 

1

Изобретение относится к сиособам получения лерфторизоиропильных. производных алифатических или ароматических соединений. Такие соединения используют для синтеза .красителей, физиологически активных веществ, моломеров.

Известен способ получения лерфторизопропильных производных алифатических или ароматических соединений, например п-перфторизоиролилтолуола фторированием л-толилбис (трифтор метил) карбинола четырехфтористой серой в авто, при 125-150° С в течение 8 час. Выход целевого продукта 64%. Однако при этом способе выход целевого лродукта левысокий из-за лаличия побочных реакций. Кроме того, в лроцесс фторировалия левозможно вовлечь соединения, разлагающиеся в условиях высокотемп&ратуриого процесса реакции фтарировалия с оомощью 5р4 или содержащие функциональные группировки, которые при этом также .могут взаимодействовать с 5р4, либо вещества, подвергающиеся элимеризации при повыщенной температуре.

С целью ловыщен.ия селективности процесса и выхода целевого лродукта предлагают фтори(рование проводить лри температуре от -70 до 20° С. Желательно .процесс проводить в среде хлористого метилена.

.Пример 1. п-Перфторизопропилтолуол (п-гептафторцимол).

а)В ампулу емкостью 200 мл из кварца иди нержавеющей стали, снабженную двумя отводам.и с зажимами: один - защищенный трубкой с РгОо, другой - для ввода 5р4, предварительно продутую сухим азотом, помещают 5,2 г (0,02 г моль) /г-толилбис (трифторметил) карбинола.

Ампулу охлаждают до -70° С и вводят .в нее 5,2 г 90%-лой или 4,7 г 100%-ной (0,043 г моль) SF,. которая конденсируется на дне амлулы. Оба отвода перекрываются, и за 40-45 мин температуру ампулы доводят до комлатной. По мере повыщенля темлературы реакционная омесь окращивается в желтый цвет, причем в конце лроцесса илтенсивность окраски полижается. Ампулу охлаждают до -10° С, газообраз.ные продукты реакции (SOFj и ПР) и избыток 5р4 откачивают в вакууме водоструйного ласоса. Остаток растворяют в 20 мл безводного хлор.истого метилена, прибавляют 1 -1,5 г безводного NaP для связывания фтористого водорода и оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают NaP, отгоняют хлористый метилен и продукт перегоняют с небольщиад дефлегматором.

Выход 3,9 г (75%).

б)В кварцевый двугорлый реактор емкостью 100 мл, снабжеилый кварцевым обрат