Способ получения бензантрона Советский патент 1937 года по МПК C07C45/68 C07C49/665 C09B3/02 

в авторском свидетельстве Х 46569 указано, что образование бензантрона на антрахинона проходит значительно полнее и быстрее и с лучшими результатами, чем во всех известных до того времени способах получения указанного соединения, в том случае, если процесс восстановления антрахинона и конденсацию иродуктов восстановления с глицерином вести одновременно.

В том же авторском свидетельстве указано, что для новой методики в качестве восстановителей лучше всего применять пару металлов, причем один из них, находяш,ийся ниже в ряду напряжений, для ускорения всего яроцесса целесообразнее применять сразу в виде сульфата.

В пастояш;ее время авторами найдено, что метод одновременного восстановления антрахинона в конденсации с глицерином продуктов восстановления (получающихся скорее всего в виде антрагидрохинона, а не в виде антрона, как это обычно указано в литературе) дает возможность вести процесс образования бензантрона не только в присутствии пары металлов, но также и при применении только одного металла, в частности меди.

ж,елеза, алюминия или цинка, взятых в технически доступном измельченном состоянии, например, железо в виде чугунных или ж.елезных опилок.

Этот прием осуществления метода одновременного восстановления антрахинона и конденсации с глицерином имеет значительные технологические и экономические преимущества неред приемом ведения процесса в присутствии пары металлов и обеспечивает почти такую же быстроту процесса, как и этот последний прием при весьма высоком выходе п качестве оконечного нродукта.

Пример. 20,8 г технического антрахинона (0,1 моль) растворяют при размешивании в 268 г 93%-го купоросного масла, взятого из расчета на содержание в нем 12-кратного количества моногидрата от веса антрахинона. Затем в течение 30 мин. при одновременном подъеме температуры до 90° к полученной массе по каплям приливается раствор, состоящий из 13,5 г 89°/о-го глицерина (из расчета 1,3 на 1 моль антрахинона) и 20,5 см-- воды, которая берется в таком количестве, чтобы концентрация серной кислоты в реакционной массе

после смешения реагентов снизилась

до 86,о.

По окончании прпливания смеси температуру поднимают до 105° и при этом постепенно в течение около 2 часов прибавляют 11,7 г чугунных стружек. , Массу выдерживают при температуре 105-107° до тех пор, пока весь аптрахиноп не вступит в реакцию.

По окончании процесса образования бензантрона массу выливают на воду, выпавший осадок отфильтровывают и последовательно промывают горячей

водой, lo/0М раствором щелочи и снова горячей водой до нейтральпой реакции, после чего сушат.

Предмет изобретения.

Способ получения бензаптрона нагреванием антрахинона с серной кислотой, глицерином и восстановителем с одновременным проведением восстановления и конденсации, отличающийся тем, что в качестве восстановителя применяют .железо, цинк, медь или алюминий.