Способ получения бис-(метилдихлорфосфонат) диметилсилана Советский патент 1977 года по МПК C07F7/08 C07F9/40 

1

Изобретение относится к получению нового кремнийфосфорсодержащего соединения - б«с - (метилдихлорфосфонат)диметил силана, который может найти применение при получении негорючих полимеров, пластифи каторов, присадок и т. д.

Известно проведение реакций окислительного фосфорилирования по схеме Клейтона- Соборовского различных силанов, например диметилдихлорсилана, треххлористым фосфором в присутствии кислорода. Однако дихлорангидрид триметилсилилметилфосфоновой кислоты ранее в подобную реакцию не вовлекался.

Предлагаемый способ отличается тем, что дихлорангидрид триметилсилилметилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с Т1реххлористым фосфором в присутствии кислорода с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Пример. В смесь 27 г (0,131 г-моль) дихлор ангидрида триметилсилилметилфосфоновой кислоты и 145 г (1,05 г моль) треххлористого фосфора пропускают газообразньп кислород так быстро, что температура реакционной смеси составляет 30-35° С. Через 3 час разогревание смеси прекрагцается. После этого пропускают кислород в течение

1.5час; реакционную смесь упаривают. Фракционированием остатка выделяют

16,5 г (61%) исходного дихлорангидрида триметилсилилметилфосфоновой кислоты и

5.6г быс-(дихлорметилфосфонат) диметилсилана. Выход 13,2% (34% на вступивший в реакцию дихлорангидрид триметилсилилметилфосфоновой кислоты). Т. кип. 130-135°С (Q,Q3 мм): п 1,5040; df 1,4498.

Пайдено, %

С1 44,76; 44,79; С 14,65; 14,95; Н 3,03; 3,17.

%: С1 44,04; С 14,96; Н 3,13. Вычислено,

Формула изобретения

Способ получения (метилдихлорфосфонат) диметилсилана. о т л и ч а ю щ и и с я тем, что дихлорангидрид триметилсилилметилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии кислорода с последуюндим выделением целевого продукта известными методами.