Способ получения дихлорангидридов диметилхлор или метилдихлорсилилметилфосфоновой кислот Советский патент 1978 года по МПК C07F9/42 

Изобретение относится к способу получения дихлорангидридов диметилхлор- или метилдихлорсилилметнлфосфоновых кислот, которые ранее не были известны и представлшот очень интересные и реакционноспособные соединения. На их основе могут быть получены новые разнообразные негорючие полимеры, пластификаторы синтетических смол, присадки к силоксановым маслам и смазкам, антивспениваюшие агенты, гидравлики, лаковые покрытия для металлов и другие. Кроме того,эти соединения могут служить исходнь1ми продуктами при получении силоксановых каучукоподобных полимеров, инсектицидов, лекарственных веществ.

Известно, что тетраметилсилан взаимодействует с треххлористым фосфором в присутствии кислорода воздуха с образованием дихлорангидрида триметилсилилметилфосфоновой кислоты. Попытка провести эту реакцию с тримвтилхлорсиланом и диметилдихлорсилнном не увенчалась успехом.

Установлено, что триметилхлорсилан и диметялдихлорсилан возвращаются из реак.ции неизменными.

Предлагаемый способ заключается в том, что триметилхлорсилан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии кислорода с образованием дихлор. ангидрида диметилхлорсилилметилфосфоновой кислоты с выходом 27%.

Диметихщихлорсилан с треххлористым фосфором в присутствии кислорода дает дихлорангидриц метилдихлорсилилметилфосфоновой кислоты с выходом 5%.

Сырьем для получения дихлорангидридов диметилхлор- и метилдихлорсилилметипфос- фоновых кислот служат треххлористый фосфор и триметилхлорсилан или диметилди- 5 хлорсилан, которые являются продуктами промышленного производства.

Пример. Дихлорангидрид диметилхлорсилилметилфосфоновой кислоты.

В смесь 107 г (1 г-моль) триметил0 хлорсилана и 548 г (4 г-моль) треххлористого фосфора при охлаждении пропускают газообразный кислород так быстро, чтобы температура реакционной смеси была равна 35-40 С. Через 6 ч разогревание смеси грекращается. После этого пропускают киспород без охлаждения реакционной смеси в течение 1-2 ч, реакционную смесь упариваю и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 65-6S (0,1 мм рт. ст.). Получают 62 г (27%) дихлорангидрида диметилхлорсилилметилфоефоновой кислоты. П 1,4852 ,3469. Найдено %: Р 13, 39, С1 46,46, Вычислено %: Р 13, 73, С1 47, 16. П р и м а р 2. Дихлорангидрид ме-инлдихлорсилилметилфосфоновой кислоты. В смесь 25,8 г {0,2 г-моль) диметилдихлорсиланя и НО г (о,8 г-моль) треххлористого фосфора цри охлаясдении (лед и во,да) пропускают газообразныйкислород так быстро, чтобы температура реакшюнной сме си была равной ЗО-ЗЗ С. По окшчании разогревания реакционной смеси пропускают еще 1-2 ч газообразный кислород. Реакционную смесь упаривают, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 7О-72°С (ОД мм). Получают 12,3 г (5%) дихлорангидрида метилдихлорсилилметилфосфоновой кислоты. т 9О.. -Ч . (3|« . 1,5048. 3) 1,4927; Найдено %: Р 13, 27; С1 56, 72. Вычислено %: Р 12, 59, С1 57, 66. Формула изобретения Способ получения дихлорангидридов диметилхлор- или метилдихлорсилилметилфосфоновых кислот, отличающийся тем, что, триметилхлорсилан или диметалдихлорсилан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присуаствии кислорода с последующим выделением целевого продукта известными методами.