1
Изобретение относится к способу долуче:Н1ия дигидразида адамантандикарбоИОВОЙ-ЬЗ кислоты, применяющегося в полимерной провдьишлениости.
Известен способ получения гидразида адамантанмонокарбоноБОЙ- -кислоты взаимодействием ЭТ:ИЛ01ВОГО эфира адамантанкарбоновой-1 кислоты с гидразингидратом.
Предлагаемый апособ получения дигидразида адама;нтандикар,боновой-1,3 кислоты состоит ВО взаимодействии диметилового эфира адамантанди1карбо|Новой-Л,3 кислоты с избытIKOM гидразингидрата, проводимого в отсутствие растворителя при температуре кипения гидразингидрата. Обр азовавшийся в результате реакции метиловый спирт ступенчато отгоняют из реакцианно-й среды вместе с гидразингидратом. В конце реакции гидразингидрат отгоняют в вакууме, а остаток перекристаллизовывают из диоксана.
Продукт представляет собой белый порошок с т. 1ПЛ. 165-167°С, хорошо растворимый 1В воде, спирте и диметилформамиде. Дигидразид адамантандикарбоно1аой-1,3 кислоты используют для синтеза полигидразидов, поли1,3,4-оксадиазолов, иолиаминотриазолов и других тюлимеров с каркасными фрагментами цепи макромолекулы, обладающих высаким
молекулярным весом :и хорошими термическими хара|ктеристиками.
Пример. В двугорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 10 г дилштилового эфира адамантандикарб:ановой-1,3 кислоты и 30 мл гидразингидрата, при перемешивании кипятят 5 час, отгоняют 3 мл метилового спирта и гидразингидрата, кипятят еще 5 час и снова отгоняют 3 мл жидкости. Чередуя эти прОцессы, продолжают реакцию в течение 40 час, в вакууме отгоняют остатки гидразингидрата и метилового спирта, твердый остаток дважды перекристаллизовывают. из диоксана и получают целевой продукт.
Выход 82%, т. пл. 165-167°С.
Найдено, %. С 69,12; Н 5,18; N 15,73.
Ci2H2oN4O2.
Вычислено, %: С 69,32; Н 5,68; N 15,91.
Предмет изобретения
Способ получения дигидразида адамантан,дикарбонавой-1,3 кислоты, отличающийся тем, что диметиловый эфир адамантандикарбоновой-1,3 кислоты обрабатывают избытком гидразингидрата с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
