СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ В ГИДРАТЕ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ Советский патент 1973 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а .именно к спо.соба.м ком тлексонаметрячеокого опред-еленил кашьц-ия в пидрате омиои (Кальция. Известен способ апредачения кальция в гидрате 01киаи кальция юомплексонол етричеС1КИ1М титроваияем с метаялаинщикаторо м, наПри.мер глиомсаль-1б1Ис-(2-1ОКаиаиилам, в присутствии ал:ифат1И чесмих спиртов, «априахер этаиола. Недостатком 1из1вестног10 сцссоб.а является 11,из1ка1я T04iHOCTb определбния йз-за Слабой интенсивности 1акраск и К|01МПлак са асальцмя с гл1ИО1ксаль-бис- (2-о:Ксиа Нилам), которая приводит iK нечетному цввтово:му иереходу в .точке эк:в1ив1алантно1сти. Предлагаемый юпособ отличается от 1известного тем, что титрование пробы проводят (В пр1Исутств(И,и 0,05-0,25% глицерина. Это повышает точн;ость анализа. Уата1новлено, что добавление глицерина в пробу за 1-3 мин развивает интенсивную oiKpaciKy patTBopia и дает ярк1ие 1и четкие переходы в точке эквивалентности. При-мер. Навеоку IB 1 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, переносят IB стакан емкостью 400 мл, омачивают водой и растворяют в соляной кислофе (уд. вес 1,19) в нрисутствии (метилового краонопо, не допуская при paaTBOpeHiHiH -бюльшого избытка «ислОты. Раствор окисляют двумя-тремя каплями азотной кислоты (уд. Biec. 1,4) и кипятят в течение 5 мин. После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу иа 250 мл, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. ДлЯ титрощаиия отбирают 10 мл раствара в коническую жолбу на 250 мл, разбавляют водой до объема 50 мл л нейтрализуют 1 N раствором едкого натра по метиловому кр аюному. К раствору л-риливают 3 мл 1 N ipacTBOpa едкого натра, 0,2 мл раствора глицерина в воде (1:1) и 0,1 мл индикатора, и лерез 2 мин титруют 0,1 N раствором трилоиа Б при рН-12 до перехода от розовой до л.имоняю-желтой. Затем производят расчеты по известным фор-мулам. Предмет и з о б р е т е и и я Способ определения кальция в пидрате окиси 1кальц1ия К01мпл«ксономет1рическим титрованием с металлоинйикатором, например с глиоксаль-бис-(2-окс1ианилом), в присутствии ониртов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, анализ в (присутствии 0,05-0,25% глицериеа.