СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-БРОМЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛИФАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1973 года по МПК C07C69/62 

Изобретение относится к снособу иолучения бромсодер}ка1дих сложных эфиров, которые могут широко применяться н качестве пластификаторов, растворителей, инсектицидов, а также являются промежуточнымн продуктами для синтеза различных соединений. Известно получение р-бромэтиловых эфиров алифатических карбоиовых кислот путем предварительного синтеза бромангидридов кислот, которые подвергают взаимодействию в среде растворителя с а-окисями. С целью упрощения процесса и иовышения выхода целевого продукта предложен одностадийный и более перспективный способ получения указанных эфиров взаимодействием непосредственно карбоновых кислот с а-окисями при насыщении смеси бромистым водородом. Процесс ведут в присутствии катионитного катализатора, например КУ-2. Следует сказать, что предложе ный способ прпменим к многочисленным а-окисям, благодаря чему открывается возможность синтеза бромсодержащих сложных з)фиров с различными функциональными группами. Кроме того, реакция протекает без какихлибо растворителей и, следовательно, без азеотропной отгонки воды. При применении бромаигидридов кислот выход целевого продукта в ряде случаев не превьпнает 41--43%, тогда как в нредлагаемом способе выход составляет 85-90%. Процесс цротекает в ирнсутстнии преимущественно КУ-2 (И-форма) в качестве катализатора, отношенце кпслоты к окиси составляет 1:1,1 (лучше 1:1,2) соответственно. Выход целевого эфира 85-90%. П р и м ер 1. Получение р-бромэтилового эфира кацроновой кислоты. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, мещалкой, термометром и трубками для нодачн газов помещают 47 г (0,4 моль) капроновой кислоты и 7 г КУ-2 (И-форма). При энергичном перемешивании начинают одновременно нодавать в реакниоиную колбу сухой бромистый водород и окись этилена, при этом температура смес нодиимается до 60- 65°С. Процесс завершается в течение 7-8 час. После обычной обработки выделяют 76 г (85,2% от теоретического) р-бромэтилового эфира капроновой кислоты. Т. кип. 82--83°/1 мм рт. ст.; 1,4540; (4 1,2515; MR D ; вычислепо 48,56; пайдено 48,27. Вычислепо, %: С 43,06; П 6,77; Вг 35,81. CsnisOaBr. Найдено, %: С 43,12; Н 6,68; Вг 35,27.