Изобретение относится к новому способу получения нового химического соединения, конкретно, ацетата ац нафтиленбромгидрина формулы Н СОСО-1г-Вг Ацетат аценафтиленбромгидрина может быть использован в качестве исхо ного продукта для получения окиси ац нафтилена. В качестве исходных соединений дл .получения окиси аценафтилена известн использование хлоргидрина аценаЛтилена или формиата хлоргидрина . Согласно этому способу окись аценафтилена получают путем перемешивания эфирных растворов хлоргидрина аценафтилена или формиата хлоргидрин в течение 12 ч с 20%-ным раствором едкого кали, после чего эфирный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают раство ритель. Выход целевого продукта 78%. , Недостатками этого способа являются длительность проведения процесса ( 12 ч ) и недостаточно высокий выход целевого продукта. Целью изобретения является расширение ассортимента полупродуктов для синтеза окиси аценафтилена и разработка способа получения ацетата аценафтиленбромгидрина. Это достигается тем, что для получения окиси аценафтилена используют ацетат аценафтиленбромгидрина, способ получения которого заключается в том, что моноацетат цис-аценафтиленгликоля обрабатывают бромистым водородом в среде безводного диэтилового эфира при 4-5С с последующим выделением целевого продукта. Данный способ нов, поскольку известно о невозможности замены гидроксильной группы на хлор в аналогичном веществе - цис-аценафтиленгликоле не только хлористым водородом, но и такими эффективными средствами, как реактив Лукаса (.хлористый цинк - соляная кислота), хлористый тионил, треххлористый фосфор f2. Пример. Получение ацетата аценафтиленбромгидрина. 2,86 г моноацетата цис-аценафтиленгликоля растворяют в 200 мл диэтилового эфира и насыщают сухим бромистым водородом до привеса 2,2 г. Прибавляют 3,5 г фосфорного ангидрида
(Р.рс)и выдерживают при 24 ч. Реакционную смесь пpo Iывaют ледяной водой и сушат над сульфатом натрия, отгоняют растворитель и получгиот 3,2 (87%) желтоватого ацетата аценафтиленбромгидрича. Его растворяют в 15 мл бензола и пропускают через колонку, содержащую 10 г окиси алюминия. Бензол отгоняют и получают бесцветный продукт. Чистый ацетат аценафтиленбромгидрина - бесцветные крис «галлы, т. пл. 118-118,5 С (четырехЫлористый углерод).
Найдено,%: С 57,83, 57,96, Н 4,11, 4,02, ВГ 27,48.
..
Вычислено,%:С 57,75,Н 3,80,Вг 27,45.
Ацетат аценафтиленбромгидрина хорошо растворим в хлороформе, плохо в спирте. При действии метанольного раствора щелочи на эфирный раствор ацетата аценафтиленбромгидрина с высоким выходом образуется окись аценафтилена.
П р и м е р 2. Получение ацетата аценафтиленбромгидрина.
Суспензий 7,85 г-моноацетата цис-аценафтиленгликоля в 300 мл диэтилового эфира насыщают сухим бро 4иcтым водородом до привеса б г, прибавляют 3,5 г фосфорного ангидрида и выдерживают при 4-8«С 10 ч. Разбавляют реакционную смесь водой (100 мл) отделяют эфирный слой, промывают его водой i.350 мл), сушат над 5 г сульфата натрия, отгоняют эфир и получают 9,7 г (выход 97%) ацетата аце.нафтиленбромгидрина.
Примерз. Получение окиси аценафтилена.
К раствору 3,0 г ацетата аценафтиленёромгидрина (ЗОС) в 48 мл диэтилового эфира при перемешивании приливают кипящий раствор 0,6 г едкого
кали в 18 мл метанола. Реакционную смесь разбавляют водой (50 мл) и продукт экстрагируют эфиром (3 15 MJI} Объединенный эфирный экстракт промывают водой (Зх15 мл, сушат на 5 г сульфата натрия и испаряют растворитель. Получают 1,7 г (выход 98% кристаллической окиси аценафтилена. Чистая окись аценафтилена - бесцветны кристаллы с т. пл. 86-86, (четырех хлористый углерод.
Таким образом, использование ацетата аценафтиленбромгидрина при получении окиси аценафтилена позволяет упростить процесс, сократить его длительность в 360 раз, увеличить выход целевого продукта с 78% до 98%.
Формула изобретения
1. Ацетат аценафтиленбромгидрина формулы
как исходное вещество для получения окиси аценафтилена.
2. Способ получения ацетата Яценафтиленбромгидрина заключающийся в том, что моноацетат цис-аценафтиленгликоля обрабатывают бромистым водородом в среде безводного диэтилового эфира при с последующим выделением целевого продукта.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. М.-С. Lasne et.al.Bull. Soc. chim. France 1973, 18(5), 2, p. 1751-1756.
27E.H. Charieswo -tb andal. Canadian Joy-nal of Chemistry, 1957 35, p. 351.
