Способ очистки фталевого ангидридасырца Советский патент 1976 года по МПК C07C51/42 

1

Изобретение относится к сиособу очнстки органических соединений, а именно, к улучшенному способу очнстки фталевого ангидрида-сырца, который находит широкое применеиие в органическом синтезе.

Способы очистки фталевого ангидрида-сырца приобретают все большее значение в связи с тем, что наблюдается определенная тенденция получения фталевого ангидрида из технических сортов насЬталина и возрастают требования к качеству фталевого ангидрида.

Известен способ очистки фталевого ангидрида-сырца путем термохимической обработки его с последующей ({фракционной дистилляцией, иредусматривающей возврат головного погона и фталевого ангидрида из последней фракции на повторную обработку 1.

Недостатками этого способа являются сложиость ирои,есса, его большая продолжительность и низкая эффективность, носкольку он нрпмеапм для очистки фталевого ангидрида-сырца с иизкп:, содержанием примесей (до 3-6 вес. %).

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ термохимической очистки фталевого ангидрида, заключаюшнйся в том, что фталевый ангидрид-сырец, содержащий около 3 вес. % примесей, обрабатывают 0,05% едкого натра в виде 50%-иого водного раствора с носледующим выиариванием воды и образованием конденсирующего агента - фталата натрия.

Полученную смесь фталевого аигидридасырца и конденсирующего агента выдерживают при температуре 290°С в течение 5 ч с последующей вакуумной дистилляцией целевого продукта 2.

Однако этот метод очнсткн недостаточно эффектнвен для фталевого ангидрида-сырца, содержащего более 8 вес. % примесей, поскольку не иозволяет получать продукт с цветпостью 15-30 единиц ио шкале АРНА, кро.ме того, метод является двухстадийным, для его осуществления используется дефицитное сырье (гидроокиси щелочных металлов) и весьма длнтелен.

Для повыщення чнстоты целевого продукта и упрощения процесса по предлагаемому способу фталевый ангидрид-сырец, полученный парофазпым окислением нафтал 1на, обрабатывают конденсирующим агентом - резольной фенолформальдегидной смолой, взятой в количестве 0,5-2 вес. %, предпочтительно 0,5-1 вес. %, прп температуре 200-230°С. Полученную смесь фталевого ангидрида-сырца и конденсирующего агента выдерживают при 250-285°С в теченне 1-3 ч с последующей вакуумной дпстилляцней целевого продукта.

Отлнчнтельным нрпзнаком предлагаемого