СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ЛМИИОЦИКЛОГЕКСА11КЛРВОПОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1973 года по МПК C07C229/10 C07C227/06 

1

Изобретение относится к усовершенствоваluiio способа получения 4-амииоциклогексаикарбоповой кислоты, которая является ценным полупродуктом для промышленности пластических лгасс.

Нзнсстеп способ получе1П-1я 4-амипоциклогекс;ипсарбо: овой кислоты гидрированием водного раствора 4-пптробензоата аммония в присутствии катализатора (5% Ri на саже) при 70-90Х: иод давлением 250-260 атм с но.-леду ощмм выделением пелевого продукта п: всл-Т 1ы:,г способом.

() рутепиевый катализатор, эффективно катализируя восстановление ароматическою ядра, илохо ускоряет восстаиовлеиие пптрогруппы. Кроме того, для восстановления :1Итр( на рутении требуется длительное время рсакцнн.

С целью нптенсификаиии процесса в качестве катализатора используют рутениевый катализато;, промотпрованный палладиелг, нри со(rrriaineniiii иалладий: рутений 0,01-1:10. Восстлиовлепие иптро1-руниы проводят при температуре 10-40°С и давлеиии 0,5-40 ати, а затем п более жестки.х условиях гидрируют аро taтi ecкoe ядро при 60-80°С и давлении 10-150 ciiii, или же весь процесс проводят )М 1тл|Гн.ратурс 40-100°С и давлеппи 50300 ти,

Целевой иродукт вь деляк т известным способом с выходом 82-84%.

Прнмер 1. В автоклав с электромагнитной мешалкой емкостью 1,4 л загружают 50i

п-нитробеизойной кпслоты, 550 мл дистпллированиой воды, 100 мл 25%-иого водного раствора аммиака и 50 г катализатора, содержаH,i:ero 9,9% Ru и ОЛ % Р(1, остальное - активированный уголь.

Гидрпроваине проводят нри температуре GOC 11 давлении водорода 80-100 ати.

Поглощение водорода заканчивается за 1,1 час. Реакционную массу выгружают, отделяют катализатор фильтрованием и иромывают его три раза водой. Фильтрат выпаривают и получают 108,2 г 4-амнноциклогекса11карбоновой кислоты с содержанием основного вещества 99%. Выход 84,2°;..

Прнмер 2. Получеине 4-амнноцнклогексаикарбоновой кнслоты нроводят в аинаратуре и ири загрузке, как описано в примере 1, но в качестве каталнзатора используют 9% RII + 1% Pci. Гидрирование проводят сначала ир1 комиатиой температуре ири давлниин водорода 5-10 ати 10 /I;WH, затем при давлеи 1и 80-100 ати, температуре 60°С 80 мин. 06nj,ee гидрирования 1,5 час. После выделения продукта получают 105,5 г 4-амииоииклогексанкарбоновой кислоты с содержаннем основного вещества ,: 99%. Выход 82,2%. 3 Предмет изобретения Способ получения 4-аминоциклогексанкарбоновой кислоты гидрированием водного раствора 4-нитробензоата аммоиия в присутст-. ВИИ катализатора при повышенных темпера-5 туре и давлении с последующим выделением 4 целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют рутениевый катализатор, промотированный палладием, при соотношении палладий; рутений 0,01-1:10.