СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЬЗ-ЦИКЛОГЕКСАНДИОЛОВ (ЦИС- И ТРАНСФОРМЫ) Советский патент 1967 года по МПК C07C35/14 C07C29/20 

Данное изобретение отиосится к области нолучення ценных химических соединений, которые находят широкое нрименеиие в качестве пластификаторов, поверхностно-активных вендеств и синтетических смазочных масел.

Известен способ получения циклогександиолов-1,3, состоящий в том, что резорцин восстанавливают водородом в нрисутствии скелетного никеля в течение 24 час при температуре 130°С и давлении 120 атм в метиловом снирте с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Выход целевого продукта 50э/о.

Предложенный снособ отличается тем, что в качестве катализатора примеияют рутениевый катализатор и процесс проводят при температуре 70-80°С и хТ.авлепии атм, что позволяет усоверщенствовать технологию процесса и увеличить выход целевых продуктов.

Пример 1. 15 г резорцина, 0,2 г катализатора из двуокиси рутения и 100 мл метилового спирта загружают во вращающийся автоклав при температуре 70-80°С и начальном давлении водорода 90 атм. К концу третьего часа поглощение водорода практически прекращается. Гидрогенизат отфильтровывают от катализатора. После отгонки растворителя продукт перегоняют в вакууме (т. кип. 135-140°С при 12 мм рт. ст. 1,4918.)

Литературные данные 135-138°С (12 nf 1,4881.

Получена смесь цис- и г/;йнс-циклогексаидиолов-1,3, представляющая собой бесцветную, очень вязкую жидкость, которая быстро превращается при стоянии в стекловидную массу.

Общий выход 12,38 г или 78,4о/о теоретического.

Пример 2. 15 г резорцина, 1,5 г никеля, промотированиого рутением, и 100 мл метилового спирта загружают во вращающийся автоклав при температуре 100°С и начальном давлении водорода 100 ат. Время гидрирования 3 час. Последующую обработку гидрогенизата проводят, как описано выше.

Выход смеси цис- и г/ окс-циклогександиоло1з-1,3 13,8 г или 87,5о/о теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения 1,3-ццклогександиолов (цис- и трапсформы) путем каталитического гидрирования при повышенной температуре и давлении в среде органического растворителя с Последующим выделением целевого продукта известным снособом, отличающийся тем, что, с целью усоверщенствования технологии -процесса и увеличения выхода целевого про3дукта, в качестве катализатора применяют двуокись рутения и скелетный никель, промо4тированный рутением, и процесе ведут при температуре 70-80°С и давлении-- 90 атм.