Способ очистки диэтиламиноалкиламинов Советский патент 1935 года по МПК C07C211/09 C07C209/84 C07C209/62 

Первичные диэтиламиноалкиламины общей формулы:

QHsv

М(СН,)„ CH,NH,, CzH/

CjHsvСН,

)N-(CH,X,-CH -Н,,

QH/

))N-(CH,)-CH(NH,)-(CH2),-CH3

благодаря их высокой температуре кипения трудно отделяются от сопровождающих примесей как исходных полупродуктов, так и продуктов побочных процессов, протекающих при получении диаминов. Эти примеси часто кипят близко к температуре кипения диамина, пары их ассоциируют и разделение обычными физическими способами не удается.

Мы нашли, что, применяя способы химического связывания диамина, удается очистить его даже от близких по строению органических оснований. Способ основан на связывании первично аминной группы фт 1левым ангидридом во фталамидо-соединение:

/СО.ЛгН-,

С„Н, М-(СН,)„К

QH,

- со-или

/QH:,

СН-(СНД,-N:

QH, I

сн.

; Обычные примеси оказываются при ; этом не связанными, так как только первично аминная группа способна ; давать фталамидо-соединение.

I Пример. 450 г диэтиламиноизопентиламина

N-СНо СН, СН,-СН (NH.,)-CHs,

QH/ - имеющего по анализу только 70,- со, держания диамина при наличии в остальном других оснований, наливаются в колбу. В нее при помешивании постепенно вносится 300 о фталевого ангидрида. При этом происходит сильное разогревание. Когда весь фталевый ангидрид внесен, ко-тоу помещают в масляную баню, где е нагревают 2 часа при температуре 175-190° в бане. После этого отгоняют в вакууме из

крпбы не связанные основания, причем, ртгоняется 140 г, не содержащих диамина. Остаток в колбе обливается 500 см соляной кислоты технической (уд. в. 1,14 - 1,15), кипятится под обратным холодильником в течение 4 часов, остается на ночь. Выкристаллизовавшаяся фталевая кислота отфильтровывается, промывается небольшим количеством воды. Соединенные фильтраты обрабатываются измельченным твердым едким кали и выделившийся диамин обычным путем индивидуализируется. Получается 250-270 г диамина, кипящего при 190-195° и дающего при титровании кислотою 96-97% содержания диамина. Особенно хорошо очищается диамин, возвращенный из реакции конденсации с соединениями, имеющими галоид в гетероцикле.

Диалогично описанному удается очистить 3 - N - диэтиламин и другие диамины указанных структур.

iПредмет изобретения.

Способ очистки N-диэтиламикиламинов строения:

QH,.

N-(CH,)NH,, СаН/

CgHox

N-(CHJ,,-CH-CH,,

NH,

CaHgx

N-(CH,X -CH-NH, -(СН2)„QH

отличающийся тем, что означенные амины для отделения от примесей обрабатывают фталевым ангидридом, после чего примеси отгоняют и фталамидное I соединение разлага от обычными при: емами для выделения свободного диамина.