Способ получения первичных п-алкил-диалкиламиноалкиламинов Советский патент 1937 года по МПК C07C211/09 C07C209/62 

при получении первичных N-дналкил-а.мино-алкиламинов строения Alkj N - R - NHg обычными методами всегда образуется некоторое количество вторичного амина строения Ы -R -NH -R--N Alk2 (смотри герм, патент № 551436, журнал Химико-Фармацевтическая промышленность, 1935г. № 1). Количество вторичного амина колеблется, в зависимости от условий синтеза, от 8 до 20Vo- В тех случаях, когда нужен первичный амин, примесь вторичного является вредным отходом, получающимся за счет основного продукта. Превращение этих вторичных аминов в первичные обычными методами идет не гладко, получается сложная смесь весьма разнообразных продуктов.

Авторы настоящего изобретения нашли, что такое превращение протекает очень гладко при невысоких температурах и давлениях, если вторичный амин нагревать в автоклаве со спиртовым или водным аммиаком в присутствии никелевого катализатора, причем, если давление создается водородом, реакция протекает при температуре 50-75 с 7 5-80%-м выходом первичного амина. В качестве

катализатора, кроме никеля, можно применять также комбинации никеля с алюминием, хромом и т. п.

Пример. 97 г бис (N-диэтиламиноа-метилбутил) амина с температурой кипения 174 - 178 при 17 .им, с 10 г никелевого катализатора в 200 г метанола, 20 г аммиака, при давлении 20 атм., созданном нагнетаемым водородом, нагревались в автоклаве при размешивании в течение 4 часов. После отгонки метанола и отделения катализатора смесь перегнана. Получено 86 г продукта, температура кипения 105-110 при 40 .юг, имеющего строение 8 N-диэтиламино-а-метилбутиламина.

Предмет изобретения.

Способ получения первичных N-алкил-диалкиламиноалкиламинов из бис (диалкиламиноалкил) аминов, отличающийся тем, что бис (диалкиламиноалкил) амины, нагревают в спиртоаммиачном растворе в присутствии никелевого катализатора или смеси его с другим металлом, например, хромом, алюминием под давлением водорода.

Тип. „Печатный Труд . Зак. 3987-500