СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ л-ГР?Г-БУТИЛ ПИРОКАТЕХИНА Советский патент 1974 года по МПК C07C39/08 C07C37/16 

Изобретение относится к области получения алкилированных фенолов, а именно птрет-бутилпирокатехина, который находит широкое применение в основном органическом синтезе.

Известен способ получения п-трет-бутилпирокатехина путем алкилирования пирокатехина триметилкарбинолом в присутствии катализатора - катионообменной смолы КУ-2. Процесс ведут при 140°С в присутствии органического растворителя - ксилола. Выход птрет-бутилпирокатехина 72,8%.

Такой способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта и сравнительно высокой температурой процесса.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.

Это достигается тем, что в качестве катализатора берут катионообменную смолу КУ-2, нанесенную на термопластичный материал, например полипропилен.

(Предпочтительно в качестве алкиллрующего агента использовать триметилкарбинол в смеси с водой.

Способ получения п-грег-бутилпирокатехина состоит в следующем.

Смесь пирокатехина с триметилкарбинолом в виде раствора непрерывно подают в аппарат колонного типа, заполненный катализатором. В качестве катализатора используют формованный катализатор на основе сульфокатионитов, например катионита КУ-2, содержащий термопластик, например полипр,опилен. Процесс осуществляют при 100- 130°С. Продукты реакции подвергают разделению известными способами. Выход целевого д-трет-бутилпмрокатехина достигает 90% от теоретического.

.Выход целевого продукта может быть еще выще, если изобутилен, который образуется одновременно с /г-трег-бутилпирокатехином, возвращать в реактор.

Процесс алкилирования протекает с больщим выделением тепла, что осложняет его технологическое оформление. Для регулирования теплового релмма процесса алкилирования предложено использовать триметилкарбинол с добавкой воды, например его азеотропную смесь, что позволяет за счет испарения воды и процесса дегидратации триметилкарбинола четко регулировать температуру в зоне реакции.

Пример 1. Раствор пирокатехина в триметилкарбиноле, содержащий 115,44 г пирокатехина и 162 г триметилкарбпнола, непрерывно подают сверху в стеклянный реактор колонного типа с рубащкой для теплоносителя (глицерина). В реактор загружают формованный катализатор, содержащий катионит КУ-2 (70%) и полипропилен (30%), полученный

методом экструзии на червячной машине ЧОП-48. 1Катализатор представляет собой цилиндрики диаметром 4 мм, длиной 4-5 мм, статическая обменная емкость 3,2 мг экв/г сухого вещества. Количество взятого катализатора 60 мл, высота слоя 120 мм. При температуре 126-130°С и объемной скорости подачи исходного раствора ,1,0 л/л катализатора в 1 час получают 155,9 г п-трет-бутилпирокатехина.

Состав реакционной массы алкилирования определяется методом газо-жидкостной хроматографии.

(Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, но образующийся в процессе изобутилеп возвращают в реактор.

Выход га-трет-бутилпирокатехина составляет 95%.

Предмет изобретения

Способ получения к-трег-бутилпирокатехина путем алкилирования пирокатехина триметилкарбинолом в присутствии катализатора - катионообменной смолы |КУ-2 пр,и повыщенной температуре и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора берут катионообменную смолу 1КУ-2, нанесенную на термопластичный материал, например полипропилен.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве алкилирующего агента используют триметилкарбинол в смеси с водой.