Способ получения @ -трет.бутилпирокатехина Советский патент 1984 года по МПК C07C37/14 C07C39/06 

Изобретение относится к получеНи алкилированных фенолов, а именно к получению п-трет.бутилпирокатехина, Известен способ получения п-трет бутилпирокатехина путем алки-пирован пирокатехина изобутиленом в органич ком растворителе (толуоле) и в присутствии в качестве катализатора ка онита КУ-2 (в водородной форме). При 90-95 С и продолжительности алкилирования 1,5-2 ч вьрсод п-трет, бутилпирокатехина составляет 90% от теоретического. Однако применяемый в этом способе катализатор КУ-2 имеет малый размер зерен и недостаточно высокую механическую прочность. Предлагаемый способ позволяет сравнительно легко осуществить в про мышленных масштабах непрерывный процесс алкилирования пирокатехина изобутиленом с получением п-трет. бутилпирокатехина. По предлагаемому способу алкилирование пирокатехина изобутиленом в органическом растворителе осуществляется в присутствии катализаторакатионообменной смолы, (например КУнанесенной на термопластичньв материал, например полипропилен. Можно использовать и другие сульфированные катйониты,. например и КУ-1, также нанесенные на термопластичный материал. Катализатор применяется в виде крупных зерен и обладает повьшенной прочностью, В качестве орга нического растворителя используют предпочтительно триметилкарбинол в смеси с водой. При протекании реакции наблюдается частичное разложение триметилкарбинола с образованием изобутилена. Для повьппения выхода целевого продукта и эффективности процесса изобутилбн возвращается в реактор. Реакция алкилирования пирокатехина протекает с большим выделением тепла. Это осложняет технологическое оформпение процесса. Регулирование теплового режима осуществляют введением в триметилкарбинол, используемый в качестве растворителя, различных количеств воды. Пример 1, Алкилирование про-, водят в стеклянном реакторе колонного типа, заполненном формованным катализатором, содержанием 70% катионита КУ-2, объем катализатора 60 мл. Раствор пирокатехина в триметилкарбиноле и изобутилен непрерывно подают, в верхнюю часть реактора. Скорость подачи раствора 69,2 г пирокатехина в 50,53 г триметилкарбинола составляет 50 мл/ч, Изобутилен подают со скоростью 5 л/ч (12,5 г/ч). Температура в реакторе не должна выходить за пределы 125-127°. . Продукты реакции выводят из нижней части реактора. Из полученного алкилата вьоделяют целевой .п-трет.бутил пирокатехин. Выход п -трет.бутилпирокатехина составляет 93% от теоретического. Изобутилен, выходящий из реактора, снова возвращается в зону реакции. Состав алкилата анализируют методом газо-жидкостной хроматографии.

i .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ТРЕТ.БУ- ТИЛПИРОКАТЕХИНА путем взаимодействия пирокатехина с изобутиленом в присутствии катализатора-катионообменной смолы, например КУ-2, в среде органического растворителя при повьшенной тем- ,пературе и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве катализатора берут катионнообменную смолу, например КУ-2, нанесенную на термопластичный материал, например полипропилен.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют три- метилкарбинол в смеси с водой.