СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ПОЛИАМИДОИМИДОВ Советский патент 1974 года по МПК C08G73/14 C08J3/12 

1

Изобретение относится к области получения .порошков полиамидоя.мидов, характеризующихся высокими физикопмеханическиАШ и диэлектрическими свойствами, обратимой растворимостью в растворителях амидного типа (ди.метилформамиде, Ы-метилни.роллизоне и их смесях), стойкостью к радиации и используемых в качестве термостойких пресс-материалов, покрытий, клеев, связующих для стеклопластиков на основе ангидридохлорангидрида Три.меллитовой «ислоты и ароматических диаминов.

Известен способ получения полиамидоимидоВ, заключающийся в том, что раствор лолимера высаждают в адетон,- полученный продухт отфильтровывают и для циклизации подвергают термообработке п.ри 150-300° С.

Недостаткам известного способа являются периодичность, многостадийность, потребность в большом количестве дорогостоящих токсичных растворителей, необходимость .проведения дополнительных операций по регенерации растворителей, получение материала з вид€ хлольев «ли волоко-н.

С целью интенсификации и упрощения технологии по предлагаемому способу лроцесс осуществляют в тонкодиоперсно.м состоянии в нагретой газовой среде при строго фиксираванных температурных и гидродинамических режимных уславиях. Исходный продукт.

предста.вляющий собой раствор полимера, полученный взанмодействием апгидро.хлор ангидрида тримеллитовой кислоты и аро..маричеСКнх диами.н.ов, з зависимости от целевого назначения может быть незациклизован, зациклизован частично 1ли полностью. Раствор полимера подают дози.ровочным насосом в расныливающее устройство, которы.м он диспергируется до размеров частиц 60-80 мк в

камере, в токе нагретого таза. Получаемый полиа.мидоимидный порошок отделяют от транспортирующего газа в пылезлавливающих устройствах. Испаренный растворитель собирают в конденсаторе. Процесс для полностью заЦикл113ова1П.ного раствора поли1мера ведут в прямотоке (продукт и газ подаются в верхнюю часть аппарата л выводятся нз нижней), для частично зациклизованного и незациклизованного раствора полимера -

в смешанном тохе (продукт вводится в нижнюю часть ка.меры навстречу нагретому газу, подаваемому в верхнюю часть; газ с продуктом выводятся 1ИЗ нижней части). П.ри прямотоке температура газа на входе 220-250 С,

на выходе 170-180° С, при смешанном токе температура газа на входе 320-350° С, на выходе 230-250° С.

Предлагаемый способ получения порошкообразных нолпамидоимидов непрерывный и

.осуществляется в одну стадию; исключается необходимость лроведения дополнительных операций. Такил образом, предлагаемый способ технологически 1и в конструкционном оформлении значительно ироще и экономичнее известного. .Полученные ио такому снособу :норошки но свойствам аналогичны полиамидонмидным порошкам, получаемым известным способод, имеют следуюнлие характеристики: удельная вязкость 0,5 г нолиме ра в 100 мл растворителя 0,1-0,7, кислотное число 5-110 мг КОН/1 г иолимера, температура пластичного течения 300-390° С, - обладают нолной растворимостью в растворителях амидного тина н моюут быть использованы в качестве термостойких нресс-матерналов, .покрытий, ,клеев, а также связующих для стеклопластн ков. Прнд1ер 1. Процесс ведется по 7трял10точной схеме. Исходный раство,р полимера, полученный взаимодействием 300 г (1,5 моль) 4,.минодифенилового эфира с 316 г {1,5 моль) ангидрохлорангндрнда триметиловой кислоты в 3600 мл диметилацета. и обработанный смесью, состоящей из 448 г уксусного анпидрида и 45 г пиридина, с удельмой вязкостью 0,6, подают в распылитель шестеренчатым насосом пронзводительностью 4.5 л/час н .раопыляют до размеро-в частиц 60 мк в объеме камеры. Распыленный продукт контактирует с нагретым воздухом, подаваемым в верхнюю часть камеры. Температура нагретого воздуха на входе 237° С, на выходе 173° С, расход 61 . Образуемый -порошок трансиортируют отработанным воздухом в ЦИК.ЛОН и фильтр, расположенные последовательно. В циклоне отделяют крупную фракцию, в фильтре - мелкую. Воздух, содержапи-1Й пары растворителя, отделяют от последнего в конденсаторе и удаляют в ат:д;осфбру. Тем нература газовой смеси на 5ходе в конденсатор 141° С, на вы.ходе нз него 22° С. Полученный нолиамидон.мндный иорошок и.меет следующие ноказатели: растворнiMOCTb в растворителях амндного тппа полная, удельная вязкость 0,6, кислотное чнсло 10 мг г нолимера, температура пластичного течения 387° С. Выход по сухому продукту 91% от теоретического. Пример 2. Процесс ведется в смешанно.м токе. Исходный раствор лоли.мера, полученный взанмодействне.м 300 г (1,5 моль) 4,4-дпаминодифенило|Вого эфира с 316 г (,5 моль) ангидрохлораигндрида тримеллитовой кислоты в 3600 мл диметилацетамида с удельной вязкостью 1,05 подают в пневматическую фор.мулу шестеренчатым насосом производительностью 4,7 л/час и распыляют до раз.меров частиц 70 мк в объеме камеры навстречу нагретому воздуху. Температура воздуха на входе в камеру 324° С, на выходе 222° С, расход 63 . Образуемый полиамидоимидный порошок транспортируют в циклоп н фильтр. В циклоне отделяют крупную фраКЦию, в ф.ильтре - 1мелкую. Воздух, содержащий нары растворителЯ, отделяют от последнего в конденсаторе и удаляют в атмосферу. Температура газовой смеси на вхо.де в конденсатор 143° С, на выходе 38° С. Полученный нолиамидонмидный иорощок нмеет следуюн ие показатели: раствори.мость в растворителях амндното типа полная, удельная вязкость 0,15, кислотное число ПО мг КОП/1г полимера. Температура нластичного течеиия 314° С. Выход но сухому продукту 93%. Предмет изобретения Способ нолучения порошкообразных нолиамидонмидов путем термообработки полимера, получеиного взаимодействие.м ан-гидридохлорангидрида трнмеллитовой .кислоты и ароматических диамил.ов, отличающийся те1м, что, с целью ннтенснфикации процесса и упрошеИНя техиологии, раствор полимера подвергают диспергированию до размера частиц 60-80 лис и осуществляют термообработку распытенноГг .массы в среде нагретого газа соответственно для зацнклнзованного полностью полнмера в прямоточном режиме температурах газа на входе 220-250° С, на выходе 170-180° С и для частично зациклизованного и незациклизованного полимера в смененном токе нол температурах газа на входе 320-350° С. на выходе 230-250° С.