СПОСОБ ЗАЩИТЫ ГРАФИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ Советский патент 1974 года по МПК C09K21/06 B01L3/04 

1

Изобретение относится к технологии изготовления углеграфитовых материалов, в частности к способам защиты графитовых изделий от окисления.

Известен способ защиты графитовых изделий от окисления путем нанесения на их поверхность суспензии с последующей термообработкой. На поверхность графитовых изделии 1апосится суспензия путем погружения или с помощью кисти. После сушки изделие с покрытием подвергается кратковременному обгкигу мри 1415-1500°С в нейтральной среде или вакууме. В состав суснензии входят токодиснерсные порошки кремния или карбида кремния, а в сачестве суспендирующей среды используется метанол. Во время обжига происходит плавлепие кремния и взаимодействие его с графитовой основой, обеспечивающее хорошее сцепление покрытия с основой. Операции нанесения и обжига повторяются для каждого изделия до пяти раз. Стойкость покрытия составляет более 100 (ас при 1200°С.

Известный способ можно применить только для изделий небольшого размера. Размер изделий 01-рапичивается рабочим объемом стандартных iiaipcnaгельных печей с защитной атмосферой. Кроме того, многократный нагрев до 1500°С удорожает изделие.

Цель изобретения - обеспечить возможность покрытия крупногабаритных изделий или отдельных участков изделий.

Согласно предлагаемому способу в состав суспензии входит (вес. %) диборид титана 50- 70, уксуснокислый алюмин П 3-8 н вода 27- 36. Суспензию наносят в даа-трн слоя с промежуточным naneceinieM на каждый слой покрытия раствора связ}101цего вещ.ества (смолы, клея) Б органическом растворителе и сущат покрытие па воздухе. Затем производят окислительный отжнг изделия с покрытием при темнературе выше 500С в среде воздуха. Во время окислительного отжига происходит выгорание смолы, 1срмт1ческое разложение уксуснокислого алюминия до образования окиси алюминия и частичное окнсление диборида титана с образованием окисей титана и бора. Образующиеся окислы создают на поверхности газонлотнуго пленку, запипцаклдую поверхность изделия от окисления.

Покрытие на графито1 ых элементах конструкцнй подвергается обжигу неноередствепно в процессе эксилуатацип (самообжиг).

Прнмер 1. На графитовый тигель диаметром и высотой lOO.if.i/ паиосится покрытие состава, вес. -;с :,и1борид титана 60, уксуснокислый алюминий 4 и вода 36. После нанесения покрытия тигель высушивают при комнатной температуре в теченне 2 час. Затем на покрытие кистью наносят слой 12%-иого раствоpa бакелитовой смолы в ацетоне. Описанную операцию проводят три раза. Затем изделие подвергают окислительному отжигу в печи при температуре 600±30°С в течение 15 мин. Стойкость графитовых тиглей с покрытием при температуре 950°С на воздухе составляет 40 час. Без покрытия тигли разрушаются после вы7Сержки в течение 2 час.

Пример 2. На графитовый электрод диаметром 250 мм и длиной 2500 мм наносят кистью покрытие состава, вес. %; диборид титана 60, уксуснокислый алюминий 4 и вода 36. После сушки в течение 2 час при комнатной температуре производят окислительный отжиг локальным плазменным нагревом по режиму: напряжение холостого хода 120 Ь, ток 350 а, расход аргона 2,6 л/мин, дистанция напыления 80 мм, скорость перемешения плазмогенератора относительно электрода 200 мм/мин. Ширина зоны воздействия плазменной струи 15 мм. Электрод охлаждается на воздухе. Стойкость покрытия на электроде оцепивают по образованию конусности вылета электрода в процессе его работы. Конусность электрода не наблюдается. Нанесение покрытия на электроды известным способом практическн невозможно и.зза отсутствия крупногабаритных нагревательных (обжиговых) печей, работаюш;их в инертной атмосфере.

Предмет изобретения

1.Способ заш,иты графитовых изделий, например тиглей, от окисления путем нанесении

на их поверхность суспензии с последующей термообработкой, отличающийся тем, ч го, с целью обеспечення возможности покрытии крупногабаритных изделий или отдельных участков изделий, применяют суспензию, содержашую (вес. %) диборида тнтана 50-70. уксуснокислого алюминия 3-8 и воды 27-36, а термообработку проводят окислительным отжигом при температуре выше 500С.

2.Способ по п. 1, отличающийся те.м, что, с целью увеличения газоплотности покрытия,

суспензию наносят в два-три слоя с промежуточным нанесением на каждый слой покрытия раствора связующего вещества (смолы, клея) в органическом растворителе и сушат покрытие на воздухе.