СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ Советский патент 1974 года по МПК C07C29/74 C07C1/32 

1

Изобретение относится к разработке технологии очистки алкоголятов алюминия, получаемых в результате процесса окисления высших алюминийтриалкилов, полученных полимеризацией этилена с триэтилалюминнем. При окислении высших алюминийтриалкилов протекают побочные реакции, в результате которых образуются высшие углеводороды: парафины, олефины с числом атомов углерода в молекуле Се-Cse, а также небольшое количество кислородсодержашнх побочных продуктов (сложных эфиров, кислот).

Алкоголяты алюминия используют, в основном, для получения спиртов. При гидролизе неочиш,енных алкоголятов алюминия спирты содержат все указанные примеси. Температура кипения углеводородов близка к температуре кипения спиртов, вследствие чего образуется азеотропная смесь спиртов с углеводородами. Выделить спирты из образуюшейся смеси известными способами практически невозможно.

Известен спосо,б очистки алкоголятов алюминия путем гидрирования. Процесс проводят при 100-250°С, давлении 7-35 атм в присутствии катализатора гидрирования, промотированного поверхностно-активными веществами-алканолами. В зависимости от используемого катализатора и промотора к катализатору содержание примесей в алкоголятах

алюминия составляет от 3,3 до 9,9 вес.%. Кроме этого, происходит разложение алкоголятов алюминия при длительном нагревании. С целью повышения чистоты алкоголятов

алюминия и предотвраш,ения их разложения предлагается раствор алкоголятов алюминия в органическом растворителе нагревать до 200-250°С и сжимать до давления, достаточного для поддержания раствора в л идком

состоянии, а затем отгонять растворитель, высшие углеводороды и кислородсодержашие соединения путем дросселирования до остаточного давления 10-120 мм рт. ст. и одновременного распыления раствора.

Чтобы повысить чистоту целевого продукта осуществляют дополнительную очистку алкоголятов алюминия. Очистка заключается в том, что раствор алкоголята алюминия, очищенного предлагаемым методом, нагревают до 200-250°С. сжимают до давления, достаточного для поддержания раствора в жидком состоянии и отгоняют в присутствии водорода или водородсодержащего газа, например метанводородноп фракции, растворитель, высшие углеводороды и кислородсодержащие соединения путем дросселирования до остаточного давления 10-120 мм рт. ст. п одновременного распыления растворов в вакуумированную емкость.