1
Изобретение относится к способу получения камфена.
Известен способ получения камфена изомеризацией пинена в присутствии титансодержащего катализатора при 135-140°С. Время реакции 3 час, выход 75-77%.
Недостатком известного способа является большая продолжительность контактирования исходного сырья с катализатором.
С целью повышения эффективности процесса предлагается в качестве катализатора использовать вермикулит, активированный серной кислотой.
Реакцию изомеризации обычно проводят при 115-120°С в течение 20-25 мин при перемешивании в токе инертного газа (СО2, N2) или в присутствии антиокислителя (0,01% гидрохинона по отношению к а-пинену). Катализатор отфильтровывают или декантируют и многократно используют. Регенерация катализатора не вызывает затруднений.
При использовании предлагаемого катализатора изомеризация протекает с большей скоростью, при более низкой температуре и с меньшим количеством катализатора. Активация катализатора не требует применения высоких температур.
Пример. Измельченный и просеянный через сито (0,25 мм) вермикулит Барчинского месторождения (Казахская ССР) помещают в колбу, снабженную обратным холодильником ц мешалкой, заливают рассчитанным количеством 5%-ной серной кислоты (0,54 г серной кислоты на 1 г вермикулита) и нагревают 6 час на кипяшей водяной бане при перемешивании. Реакционную массу промывают дистиллированной водой до
о
отрицательной реакции на ион SO4 , катализатор отфильтровывают и нагревают 4 час в сушильном шкафу при 105°С.
Для активации вермикулита можно использовать 10-, 15-, 20- и 30%-ную серную кислоту, лучше 5%-ную.
В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холоднльииком, мешалкой и термометром, помещают 100 г технического пинена и 1 г активированного вермикулита, нагревают 20-25 мин при 115-120°С, отбирая через определенные промежутки времени пробы и анализируя их методом газожидкостно хроматографии. Выход камфена и трициклепа 60%, моноциклических продуктов 39,2% и полимеров 0,4-0,8%. Время реакции 20-25 мин.
Состав изомеризата, %
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ИЗОМЕРИЗАЦИИ а-ПИНЕНА С ОБРАЗОВАНИЕМКАМФЕНА | 1969 |
|
SU232257A1 |
Способ получения камфена и трициклена | 1970 |
|
SU321085A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВИРОВАННОЙ ГЛИНЫ, ПРИМЕНЯЕМОЙ В КАЧЕСТВЕ КАТАЛИЗАТОРА ПРИ ПРЕВРАЩЕНИИ ПИНЕНА В КАМФЕН | 1939 |
|
SU64839A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ПИНЕНА | 1969 |
|
SU244964A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАМФЕНА | 1940 |
|
SU59004A1 |
Катализатор для изомеризации пинена в камфен и трициклен | 1990 |
|
SU1825653A1 |
Способ получения парфюмерной добавки-смеси монооксипроизводных терпенов | 1977 |
|
SU671718A3 |
Катализатор изомеризации н-бутана в изобутан, способ его приготовления и процесс получения изобутана с использованием данного катализатора | 2018 |
|
RU2693464C1 |
Способ получения смеси бициклических терпеноциклогексанолов, содержащий 3-терпеноциклогексанол | 1976 |
|
SU644770A1 |
Способ получения дитерпенов | 1983 |
|
SU1162778A1 |
Предмет изобретения
Даты
1974-03-05—Публикация
1971-11-22—Подача