СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВИРОВАННОЙ ГЛИНЫ, ПРИМЕНЯЕМОЙ В КАЧЕСТВЕ КАТАЛИЗАТОРА ПРИ ПРЕВРАЩЕНИИ ПИНЕНА В КАМФЕН Советский патент 1945 года по МПК C07C13/40 

В литературе (Журнал Прикладной химии т. 6 №4 - статья Тищенко и Рудакова) описан способ получения активированной глины, служащей катализатором для превращения пинена в камфен. Способ этот состоит в том, что каолиновая глина обрабатывается соляной кислотой, промывается и сушится. При изомеризации пинена с использованием этого катализатора выход камфена составляет 62% от теоретически возможного.

Автором настоящего изобретения найдено, что, подвергая активированную по способу Тищенко и Рудакова глину дополнительной обработке, снижающей ее активность, можно получить катализатор, дающий выход камфена выше 70% от теоретически возможного.

Дополнительная обработка активированной по способу Тищенко и Рудакова глины заключается в том, что она смачивается пиненом (или скипидаром), нагревается с ним в продолжение 1-2 часов при 140-150°, отжимается на фильтре, отмывается от части образовавшихся полимеров спиртом, сушится в течение 0,5-1 часа при 120° и измельчается.

Пример. В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 100 г пиненовой фракции и нагревают до 120°. При этой температуре и энергичном помешивании мелкими порциями всыпают 100 г активированной глины, приготовленной по методу В.Е. Тищенко и Г.А. Рудакова (Ж. П. X. т. 6, №4, стр. 698, 1933 г.). В начале глину всыпают порциями по 0,2-0,3 г до тех пор, пока не прекратится бурный экзотермический эффект реакции, после этого засыпают остальную глину и смесь перемешивают 1-2 часа при нагревании до 140-150°. По охлаждении реакционной массы от глины отжимают полимеризованный пинен, переносят ее в сосуд с мешалкой, где обрабатывают 10-15 мин. при комнатной температуре 200 граммами этилового спирта. После этой обработки спирт отделяют от глины фильтрацией, глину возможно тщательнее отжимают, подсушивают 0,5-1 час в тонком слое в сушильном шкафу при температуре 120° и измельчают в порошок.

250 г пиненовой фракции (т. кип. 157-160°,) нагревают до 120° в колбе с мешалкой, после чего в нее вносят 1,3 г приготовленного катализатора. Смесь нагревают 1,5 часа при 150°, после чего вносят еще 1,3 г катализатора и еще нагревают, в течение двух часов.

Содержание камфена: в продукте изомеризации равняется 64%.

Контрольные опыты изомеризации той же пиненовой фракции с катализатором, полученным по способу Тищенко и Рудакова из Часов-Ярской глины, давали содержание камфена в полученном продукте 50-53%.

Способ получения активированной глины, применяемой в качестве катализатора при превращении пинена в камфен, путем обработки каолиновой глины 10-процентной соляной кислотой, промывки водой и сушки, отличающийся тем, что глину дополнительно обрабатывают при нагревании пиненом или скипидаром, промывают этиловым спиртом, после чего сушат три 120°.