1
Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе О-арил-(арнлазо)формальдоксимов, которые могут найти применение в качестве физиологически актквны.х соединений.
Известен снособ получения О-арилоксимов взаимодействием натриевых или калиевых солей оксимов с галоидными арилами.
Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получения О-арил-(арилазо)-формальдоксимов.
Предлагается способ получения не известных ранее О-арил-(арилазо)-формальдоксимов, заключаюш,ийся в том, что альдоксим подвергают взаимодействию с солью арилдиазония в молярном соотношении 1 ; 2 в водноацетоновой среде в присутствии ацетата натрия.
Целевой нродукт выделяют хроматографически, выход его составляет 5-20%.
Пример. 0,007 г-моль натриевой соли бензальдоксима растворяют в 30 мл водного
ацетона (1:2), прибавляют 6,1 г (половина навески) ацетата натрия, охлаждают до и при перемешивании медленно прикапывают раствор хлорида фенилдиазоиия. lia диазотирование взято 0,ь14 r-.MOJib анилина, 3 мл KOHneirrpiipoBaHJiOil солянон кислогы, У мл воды, и,4Ь г н 1Трига натрия, 10 г льда, время диазотнроваиия 0,5 час, в конце диазотирования прибавляют вторую половину ацетата
натрия (6,1 г). Через 18 час добавляют 50 мл воды и .1асло экстрагируют 200 мл диэтилового эфира. Эфир упаривают. Остаток растворяют в 30 мл бензола и хроматографируют на окиси алюминия (высота слоя - 11 см, диаметр 2 см). Вырезают третью зону коричневого цвета, замешивают ее с 30 мл ацетона, через 3 час отфильтровывают от окиси алюминия. Из фильтрата в вакууме упаривают растворитель до постоянного веса остатка,
представляюш,его собой целево11 продукт - Офенил-(фенилазо)-фенилформальдоксим (соединение 1 в таблице). В таблице приведены другие полученные соединения (2-4).
О-Арил-(арилазо)-формальдоксимы
СвНб-C N-OCeH R
-C N-OQHJ
N N-C6H,,R
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения о-арил-/арилазоарил(или алкил)-алкил/-метилгидроксил-аминов | 1973 |
|
SU454200A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ АРИЛСУЛЬФИДОВ | 1967 |
|
SU202936A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИАДИАЗОЛИЛТИОКАРБОНАТОВ | 1972 |
|
SU427017A1 |
МОНО- И ДИСАЗОПРОИЗВОДНЫЕ НА ОСНОВЕ 2,4,6-ТРИАМИНОТОЛУОЛА В КАЧЕСТВЕ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1994 |
|
RU2102415C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-ДИФЕНИЛ-З-АРОКСИФОРМЛЗАНОВ | 1967 |
|
SU191571A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЗОФЕНОЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ( ГРУППЫ в ЯДРЕ | 1972 |
|
SU426993A1 |
Способ получения производных циклопропана | 1967 |
|
SU691076A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ СИММЕТРИЧНЫХ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПРОТЕИНОВЫХ ВОЛОКОН | 1970 |
|
SU286111A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ЗАМЕЩЕННЫХ АНТРАЦИКЛИНОНОВ | 1989 |
|
RU2071463C1 |
Кислотный моноазокраситель дляпОлиАМидНыХ ВОлОКНиСТыХ МАТЕРиАлОВ | 1978 |
|
SU819136A1 |
Предмет изобретения
Способ иолучения О-арил-{арилазо)-формальдоксимов, отличающийся тем, что
альдоксим подвертают взаимодействию с солью арилдиазония в молярном соотношении 1 : 2 в водноацетоновой среде в присутствии ацетата натрия.
Даты
1974-03-15—Публикация
1972-07-20—Подача