Новый антибиотик имбрицин Советский патент 1974 года по МПК C12D9/14 

Изобретение относится к антибиотикам. Способ получения иибрицина в патентной литератзфе не описан. Цель настоящего изобретения создание способа выделения, очистк и модификации нового антибиотика имбрицина, позволлщего получать антибиотические препараты высокой степени чистоты с удовлетворительным выходом, а также ползгчать водорастворимые формы антибиотика. Поставленная ЦЕЛЬ достигается теы., что мицелий отмывают теплой водой, экстрагируют водным ацетоном, осветляют экстракт активированным углем, отгоняют ацетон, экстрагируют н-бутанолом, частило упаривают экстракт, отделяют выпав шие при охлаадении примеси и выделяют целевой продукт осаждением ацетоном в свободном виде или в ви де комплексов с ПОЛИВИНИЛПИррОЛ1ВДО НОМ или солью Рейнеке. Пример I. ВцделенЕВ имбрищша из мицелия S. Подучают 72 кг шщелил с активностью А-16,0 ед/мг. Мицелий дважды промывают водопроводной водой, подогретой до , в соотношении 1:2 в течение 30 мин. Затем мицелий отделяют от промывных вод на друкфильтре и передают на экстракцию. Экстракцию проводят 210 мл водного ацетона А в соотношении 1:3/ в течение 30 мин. К отфильтрованному от ьшцелия ацетоновому SKCTpaKTf добавляют активированный уголь ОУ - марки А; ,Ь% объемам экстракта, перемешивают в течение 7 мин, отфильтровывают на нутч-фияь тре, после фильтрации получают светло-желтый раствор. Осветленный ацетоновый экстракт упаривают под вакуумом при температуре обогревающей воды 40°с до прекращения отгона |ацетона. Оставшийся водный слой экс|трагиррт 100 л н-бутанож в соотн шении L;I в течение 15 мин. После расслаивашш нижний слой отделяют ж отбрасьшада верхний слой упаривают под вакуумом 5 раз до концентрации 50-60000 /вдл« Затем кощенттат охлаждают холодильнике до 490; выпавший осадок отфильтровывают и отбрасывают, и медленно вливают концентрат в пятикратный объем сухого |адетона при перемешийашш Выпав|ший осадок отфуговывает и 3 раза глромывают сухим ацетонсж. Из взятого мицелия получают 480 г порошка с биологической активностью УбО ед/мге Выход от мщелия. 40 Пример 2« Получение рейне.ката имбрицина. i б,6г,антибиотика с активность 364 едС/мг растворяют в 30 мл мё танола и добавдшот при неремешива НИИ 4,2 г. соли Рейнеке, еще перемешивают 30 мин, осаждают серным эфиром отфильт1ровывают и высушивают Б вакуум-сушильном шкафу при комнатной температуре. Получают 8,5 г препарата с активностью 510 ед/мг. Выход 80,Растворимость в воде 100 мг/шг. Пример Зе, nojf чение произволного имбрицина с полйвшшлпиореждоном. . . . 0,54 г препарата с активностью 980 ед/мг растворяют в 12 мл диметилфрщамида, раствор нагревают до на водяной бете н. при неремешиванжЕ добавляют 1Д г полжвиншпшрролидона, перемешиваю при нагревании 30 гшн. Затем раствор охлаждаЕй и осавдают €00 мл ацетона, осадок промывают ацетонов на фильтре и высушивают. г препарата с биологической активностью 360 ел/кг. Препарат в воде растворяют в количестве бОвяг /мл. Выход 75. ПРЕЩЩГГ ИЗОБРЕТЕНИЙ Способ ввдвленйя имбрицина из мицелия jf-ot. . , отличающийся TeM,4TOs мщелий отмнБают. теплой водой, экстрагируют водным ацетоном, осветляют экстракт активированным углем, отгоняют ацетон, экстрагируют а-бутанолом, частично упаривают экстракт, отделяют выпавшие при охлшадешш примеси и выделяют целевой продукт осаадением ацетоном в свободном виде или в виде комплексов о цоливинилпирролидоилж сож«ю Рейнеке ном